1、食品与发酵工业FOOD AND FEMENTATION INDUSTIES2302023 Vol.49 No.5(Total 473)DOI:10 13995/j cnki 11 1802/ts 030888引用格式:王兆凯，任广跃，段续，等 碱性油酸乙酯+超声预处理对枸杞热泵干燥特性的影响 J 食品与发酵工业，2023，49(5):230 236 WANG Zhaokai，EN Guangyue，DUAN Xu，et al Effect of ultrasonic+alkaline ethyl oleate pretreatment on heatpump drying characteri
2、stics of Lycium barbarum J Food and Fermentation Industries，2023，49(5):230 236碱性油酸乙酯+超声预处理对枸杞热泵干燥特性的影响王兆凯1，任广跃1，2*，段续1，2，李琳琳1，朱凯阳1，楚倩倩11(河南科技大学 食品与生物工程学院，河南 洛阳，471000)2(粮食储藏安全河南省协同创新中心，河南 郑州，450001)摘要为探究超声、碱性油酸乙酯溶液预处理对枸杞干燥特性的影响，以枸杞的干燥效率、营养成分含量、抗氧化能力、微观结构、复水能力及能耗为主要评价指标，对经超声、碱性油酸乙酯(1、3、5 min)、超声+碱性油酸
3、乙酯(1、3、5 min)7 种不同预处理的枸杞进行热泵干燥。结果表明，超声+碱性油酸乙酯预处理可显著(P 0.05)提高有效水分扩散系数，使枸杞干燥时间缩短 47 37%57 89%，复水率提高 5 86%13 51%。傅里叶红外图谱分析表明，上述预处理方法均不会改变枸杞化学成分组成，但随碱性油酸乙酯处理时间的增加，干燥试样中总酚、总黄酮含量及抗氧化能力呈先增后降趋势，较对照组，超声+碱性油酸乙酯预处理后热泵干燥能耗降低 45 67%57 21%。扫描电镜结果显示，随碱性油酸乙酯处理时间增加，枸杞表皮蜡质层发生溶解、破裂，超微结构的改变促进了水分迁移及样品中化学物质的释放。综上，超声+碱性油
4、酸乙酯预处理模式可有效提升干燥效率，提高干燥品质。关键词枸杞;超声;油酸乙酯;蜡质层;热泵干燥;细胞通透性第一作者:硕士研究生(任广跃教授为通信作者，E-mail:guangyueyao163 com)基金项目:国家自然科学基金项目(32172352);河南省高校重点科研项目(20A550006);河南省高等学校重点科研项目基础研究计划(22A550005)收稿日期:2022-01-25，改回日期:2022-03-23枸杞(Lycium barbarum L)，为茄科、枸杞属植物，广泛种植于我国西北及华北地区，富含多种生物活性成分，如枸杞多糖、甜菜碱、类胡萝卜素等，具有重要的药理和保健作用1。
5、枸杞成熟期一般集中于高热多雨的夏秋两季，根据品种的不同，湿基含水率最高可达 83%，采摘后易受环境的影响而发生品质劣变2。干燥是延长商品货架期的有效方式，主要通过降低物料内部水分来抑制微生物的繁殖。热泵干燥是系统通过低温热源吸收能量，并将其在较高温度下有效利用的一种干燥方式3，与传统的热风干燥相比具有高效能、参数易控制、污染小等优点，广泛应用于易褐变、腐败的果蔬产品干燥。研究发现，枸杞外表皮由长链脂肪酸烃类化合物组成的蜡质层包裹，干燥时影响内部水分向外迁移的速率，致使干燥时间延长及过多的能源消耗4。因此，研究一种能够提高枸杞干燥速率、节约能耗的预处理方法已经引起研究人员的广泛关注。超声(ult
6、rasonic，US)处理是果蔬加工过程中常用的预处理方式，其产生的机械和空化效应会影响物料表面和内部的组织结构，增加细胞孔隙，降低水分迁移的阻力，因此有利于提高传热传质效率5。NOWACKA 等6 利用扫描电子显微镜和低场核磁共振技术对猕猴桃干果的微观结构和水分分布进行分析，发现 US 处理后样品中形成细胞微通道，产生的空化效应促进了介质中结合水分的释放，从而加快了脱水过程中水分迁移的速率。然而，由于枸杞表皮蜡质层的坚固性，单一的 US 处理并不能显著提高其干燥速率。近几年，碱性油酸乙酯溶液(alkaline ethyloleate，AEEO)被广泛应用于蓝莓、红枣、樱桃等表面覆盖蜡质层的果
7、蔬干燥前处理，AEEO 溶液可将表皮蜡质水解，降低其对干燥过程中水分扩散的阻力，同时对样品中营养成分含量及抗氧化能力的提升均有重要影响7。AN 等8 研究发现，AEEO 浸泡处理可以破坏蓝莓蜡质层，改变蜡层结构，增加细胞通透性，使水分有效扩散系数从 5 46 109m2/s 提高到1.07 108m2/s，并且干燥样品的总酚、总花青素含量与未处理组相比提高 37 74%和 47 83%。DEJESUS JUNQUEIA 等9对比冷冻-解冻和 AEEO 溶液预处理对猕猴桃干燥品质的影响发现，AEEO 处理可缩短干燥时间，提高样品的复水能力，降低收缩率。本试验以鲜枸杞为原料，以干燥效率、营养成研究
8、报告2023 年第49 卷第5 期(总第473 期)231分含量、抗氧化能力、微观结构、复水能力和能耗为主要评价指标，探讨 US+AEEO 不同浸渍时间处理对枸杞热泵干燥特性的影响，以期为枸杞干燥前处理提供理论参考和技术支撑，提升枸杞产品的商业价值。1材料与方法1 1材料与试剂新鲜枸杞(宁夏 7 号)，购于宁夏市农贸市场，选择成熟且均匀完整的果实进行试验，试验前将样品放置在 4 冰箱中保存。K2CO3(质量分数 99%)，鼎盛鑫公司;油酸乙酯(质量分数 75%)，麦克林公司;无水乙醇、甲醇、芦丁、没食子酸、DPPH，分析纯，国药集团化学试剂有限公司;福林酚，美国西格玛奥德里奇贸易有限公司。1
9、2仪器与设备KQ-500DE 型数控超声波清洗机，昆山超声仪器有限公司;TG16-WS 型高速离心机，湘仪离心机仪器有限公司;UV-4800 型紫外可见分光光度计，上海龙尼柯仪器有限公司;TM3030Plus 型日立台式电镜，日本株式会社;Vector 33 型傅里叶变换中远红外光谱仪，德国布鲁克公司;GHH-20 型热泵干燥机，广东省农业机械研究所。1 3干燥处理1 3 1US+AEEO 预处理原料经蒸馏水洗净、去杂，用吸水纸吸去表面多余水分。在室温(25 3)下配制 AEEO 溶液，参数根据 DOYMAZ 等10 方法稍作修改，AEEO 由质量分数 2%K2CO3和质量分数 1%油酸乙酯配
10、制而成。US 参数根据菀丽婧等11 的方法稍作修改，功率300 W，时间 30 min，温度 25。将等量的枸杞鲜样分别放入盛有 AEEO 溶液的烧杯中浸渍处理，按参数浸渍结束后将样品迅速取出，用流动的蒸馏水清洗表面附着的 AEEO 溶液后进行 US 处理。对应的预处理方法分别为 US、AEEO(1 min)、AEEO(3 min)、AEEO(5 min)、US+AEEO(1 min)、US+AEEO(3 min)、US+AEEO(5 min)。1 3 2热泵干燥及干燥动力学样品初始干基含水率参照 GB 5009 32016食品中水分的测定 直接干燥法 进行测定，结果为(4.20 0 10)g
11、/g。将预处理后的样品均匀摆放在自制托盘中，放入热泵干燥箱进行干燥处理，干燥温度 55，风速1 5 m/s。干燥过程中，每 60 min 取出在分析天平上称量，干燥至安全水分线(干基含水率 0 15 g/g)停止试验。干基含水率(Mt)根据公式(1)计算:Mt/%=Wt1 Wt100(1)式中:Wt，t 时刻湿基含水率，g/g;Mt，t 时刻干基含水率，g/g。样品水分比(M)根据公式(2)计算:M=Mt MnMo Mn(2)式中:Mo，初始干基含水率，g/g;Mn，平衡含水率，g/g。样品干燥速率 D，g/(gh)根据公式(3)计算:D=Mto Mt1to t1(3)式中:Mto、Mt1分别
12、为 t0、t1时刻样品的干基含水率，g/g。菲克第二定律的解给出了圆柱形物料干燥过程中最广泛的理论模型。假设水分在样品中均匀分布，随干燥时间变化水分不断迁移，温度保持恒定且物料的收缩被忽略，物料中水分扩散行为可用菲克第二定律描述12。如公式(4)所示:lnM=ln4B21B21Defftr2(4)式中:Deff，样品干燥过程中水分有效扩散系数，m2/s;Bn，贝塞尔函数的根，可通过表格来查询，B1=2404 8。1 4化学成分测定1 4 1样品前处理参照 XU 等13的方法制备样品提取液，并稍作修改。将干燥后样品打粉过 60 目筛，称取试样粉体 1 g 至 50 mL 烧杯中，添加 20 mL
13、 80%(体积分数，下同)乙醇溶液。进行超声水浴(功率 300 W，温度 25，时 间 30 min)提 取，在 室 温 条 件 下(25)离心(8 000 r/min，20 min)。离心后将沉淀按上述操作重复提取 2 次，分离上清液，用 80%乙醇溶液定容至 100 mL，得到样品提取液，放 4 冰箱避光保存。1 4 2总酚含量样品中总酚的测定参照赵丹丹等14 的方法。使用没食子酸标准溶液测定标准曲线，在波长 760 nm处测定吸光度。结果以样品干基计算，单位为 mg/g。1 4 3总黄酮含量样品中总黄酮的测定参照宋慧慧等15 的方法。食品与发酵工业FOOD AND FEMENTATION
14、 INDUSTIES2322023 Vol.49 No.5(Total 473)使用芦丁标准溶液测定标准曲线，在波长510 nm 处测定吸光度。结果以样品干基计算，单位为 mg/g。1 4 4DPPH 自由基清除能力参照秦丹丹等16 的方法，并稍作修改。样液在波长 517 nm 处测定吸光度，样品的 DPPH 自由基清除能力计算如公式(5)所示:清除能力/%=A0 AA0(5)式中:A0，DPPH 原液(3 9 mL)+0 1 mL 80%乙醇的吸光度;A，加入样品提取液后的吸光度。1 5微观结构的测定使用扫描电子显微镜(scanning electron micro-scope，SEM)测定
15、新鲜样品及干燥后样品的表面微观结构。取样品表皮(4 mm 4 mm)粘贴在导电胶带上，在 15 kV 电压下利用 SEM 观测微观结构。1 6复水率测定参照 LI 等17 试验方法，并稍作修改。将干燥后的样品(m1)浸泡在 60 蒸馏水中，恒温浸泡180 min 后取出，用滤纸吸去表面多余水分后，称取质量并记作 m2。根据公式(6)计算复水率。=m1m2(6)式中:，复水率，g/g;m1，干燥样品的质量，g;m2，复水后样品质量，g。1 7傅里叶红外光谱分析取枸杞干燥试样磨碎后过 80 目筛，筛分后与KBr 粉末混合。使用压片机压制成片，然后使用傅里叶变换近红外光谱(Fourier trans
16、form infrared spectros-copy，FT-I)仪以 4 cm1的分辨率扫描(4 000 400 cm1)。获得的 FT-I 平均为 32 次扫描。1 8能耗测定参照 WANG 等18 方法测定枸杞热泵干燥总能耗，计算结果表示为去除枸杞中 1 kg 水分所需能耗。按公式(7)计算。Q=3 600 P tm m1(7)式中:Q，干燥能耗，kJ/kg;P，干燥机械功率，kW;t，干燥时间，h;m，样品初始质量，kg;m1，样品干燥后质量，kg。1 9数据处理与分析采用 SPSS 19 0 软件进行单因素方差分析(ANOVA)检验，使用 Origin 8 5 软件进行数据处理。上述试验均重复 3 次，最终结果以平均值表示。2结果与讨论2 1干燥动力学2 1 1水分比曲线和干燥时间按照 1 3 2 的试验方法，分别考查 US、AEEO、US+AEEO 等 7 种预处理后热泵干燥枸杞样品含水率及干燥速率变化规律，结果如图 1 所示。a 干燥水分比曲线;b 干燥速率曲线图1不同预处理方式样品干燥水分比曲线和干燥速率曲线Fig 1Moisture ratio curve and d