1、抗生素类药物的分析,大环内酯类抗生素罗红霉素,第一页，共十二页。,大环内酯类抗生素,罗红霉素是新一代14元大环内酯类抗生素，是红霉素C9位结构改造衍生物。对酸稳定，口服易吸收，给药剂量和给药次数均少。其体外抗菌作用与红霉素相似，体内抗菌作用比红霉素强1-4倍。,第二页，共十二页。,性质,外观为白色或类白色结晶性粉末，鉴别时呈正反响，比旋度为-82-87，碱度为8.0-10.0(PH)。该品为大环内酯类抗生素，为白色或类白色结晶性粉末，无臭、味苦，略有引湿性。,第三页，共十二页。,性质,1、易溶于乙醇和丙酮，甲醇和乙醚中溶解，水中几乎不溶；2、水中溶解度：0.1g溶于30ml水；3、不易燃、无闪
2、点、无挥发性刺激性气味；4、在酸性条件下不稳定，易破坏失去效价，枯燥状态或碱性条件下均较稳定，不被破坏；5、高温、光照易变色失效。,第四页，共十二页。,鉴别实验,1、取本品与罗红霉素对照品，各加无水乙醇溶解制成每1ml中含罗红霉素10mg的溶液，照薄层色谱法中国药典1990年版二部附录30页试验，吸取上述两种溶液各2l分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水6041为展开剂，展开后，晾干，喷以SX浓硫酸乙醇溶液使显色并加热至出现颜色斑点，供试品所显主斑点的位置应与对照品的主斑点相同,第五页，共十二页。,鉴别实验,2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。,第六页，共十二页。,杂质检查,
3、碱度 取本品0.1g，加水150ml，振摇依法测定中国药典1990年版二部附录44页，PH值应为8.010.0。水分 取本品，照水分测定法中国药典1990年版二部附录55页第一法测定，含水分不得过3.0%。有关物质 照高效液相色谱法中国药典1990年版二部附录34页测定。,第七页，共十二页。,杂质检查,系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢铵液0.1mol/L-乙腈-水221为流动相；检测波长215nm。取本品，加流动相制成每1ml中含2mg的溶液，作为供试品溶液。量取适量，用流动相稀释成每1ml中含0.1mg的溶液，作为预试溶液，取预试溶液20l，注入液相色谱仪，调节检测
4、灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的2025%，再取供试品溶液20l注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保存时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于总峰面积的3%。,第八页，共十二页。,杂质检查,异常毒性 取本品，用无水乙醇适量乙醇量为总体积的4%溶解，加注射用水稀释成每1ml中含2500单位的溶液，依法检查中国药典1990年版二部附录106页，按腹腔注射法给药，应符合规定。,第九页，共十二页。,含量测定,精密称取本品适量，加乙醇溶解后，用磷酸盐缓冲液PH7.8制成每1ml中含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法中国药典1990年版二部附录113页测定，即得。检定法 二剂量法。检定菌 枯草芽孢杆菌CMCCB63501 培养基 PH7.88.0。上下剂量浓度 5/ml与10/ml 培养条件 温度：3537，时间：1618小时。,第十页，共十二页。,谢谢！,第十一页，共十二页。,内容总结,抗生素类药物的分析。其体外抗菌作用与红霉素相似，体内抗菌作用比红霉素强1-4倍。2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。水分 取本品，照水分测定法中国药典1990年版二部附录55页第一法测定，含水分不得过3.0%。检定法 二剂量法。谢谢,第十二页，共十二页。,