1、YS/T1149.6-20162.4.2试样预先在105士5烘箱烘1h,置于干燥器中冷却至室温,然后用带封口的塑料袋密封保存。2.5分析步骤2.5.1试料称取试样0.20g,精确至0.0001g。2.5.2测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.4测定2.5.4.1将试料(2.5.1)置于200mL烧杯中,加入40mL预先加热至约90的硫酸(2.2.4),迅速摇动烧杯使试样分散开,盖上表面皿,将烧杯放人已升至8590的恒温水浴锅(2.3.2)中,至85开始计时,保温浸出20min(每5min搅动3s5s),取出,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,
2、用水稀释至刻度,混匀。用慢速滤纸过滤于100mL烧杯中。2.5.4.2按表1分取试液(2.5.4.1)于100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(2.2.3),用水稀择至刻度,混匀。表1分取试液体积版牌(质量分数)/%分取试液体积/mL0.501.5010.001.503.005.002.5.4.3使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长248.3m处,按选定的工作条件,以水调零,测量试液及随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的铁的质量浓度。2.5.5工作曲线的绘制2.5.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液(2.2.5)于
3、一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(2.2.3),用水稀释至刻度,混匀。2.5.5.2在与测量试液相同条件下,测量系列标准溶液的吸光度,诚去“零”浓度溶液的吸光度。以铁的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。2.6分析结果的计算酸溶铁量以酸溶铁的质量分数:喉牌计,数值以%表示,按式(1)计算:t=2=):y:VX10X1O04(1)mVg式中:p一从工作曲线查得样品溶液中铁的质量浓度,单位为微克每毫升(g/L):一从工作曲线查得空白溶液中铁的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL):V1一试液总体积,单位为毫升(mL):V2一分取试液体积,单位为毫升(mL);V3一测定时试液的体积,单位为毫升(mL):m一试料的质量,单位为克(g)。计算结果保留至小数点后二位。