1、YS/T539.8-2009镍基合金粉化学分析方法第8部分:铜量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法1范围YS/T539的本部分规定了镍基合金粉中铜含量的测定方法,本部分适用于镍基合金粉中铜含量的测定。测定范围:0.01%1%。2方法提要试料经酸溶解,在柠檬酸存在下,以盐酸羟胺还原铜至一价,在pH值56的范围内,新亚铜灵与铜生成不溶性络合物,用三氯甲烷萃取,于分光光度计波长456m处测量其吸光度。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/mL).3.3高氯酸(pl.67g/mL)。3.4氢
2、氟酸(01.15g/mL),3.5无水乙醇。3.6三氯甲烷。3.7盐酸(1十1).3.8柠檬酸钠溶液(300g/L)。3.9盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.10新亚铜灵(2,9-二甲基-1,10菲罗啉)乙醇溶液(1g/L):称取1g新亚铜灵溶于1000mL无水乙醇中,贮存于棕色瓶中。3.11铜标准贮存溶液:称取0.1000g纯铜(e99.99%)置于250mL烧杯中,加20mL水、10mL硝酸(3.2),盖上表皿,微热溶解,加5L高氯酸,继续加热蒸发至目高氯酸烟,稍冷,加水溶解盐类,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g铜。3.12铜标准溶液:移取50.00mL铜标准贮存溶液(3.11)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10g铜。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g。