1、YS/T 358.9-2011前言YS/T358钽铁、铌铁精矿化学分析方法包括12个部分：第1部分：钽、铌量的测定纸上色层重量法；第2部分：二氧化钛量的测定双安替吡啉甲烷分光光度法；第3部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和重量法；第4部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第5部分：铀量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第6部分：氧化钍量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第7部分：铁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第8部分：亚铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第9部分：锑量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；一第10部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；一第11部分：锰量的测定原子吸收光谱法；一第1
2、2部分：湿存水量的测定重量法。本部分为YS/T358的第9部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分起草单位：赣州有色冶金研究所、九江钽铌有限责任公司、从化钽铌冶炼厂。本部分主要起草人：潘建忠、王林生、杨峰、宋金华、黄双、王静、江腾荣。YS/T 358.9-20116.2测定次数独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加入1g硫酸铵(3.1)，7mL硫酸(3.2)，于高温电炉上加热分解至冒硫酸浓烟（体积为2mL左右），取下冷却。加5mL盐酸(3.3)，用水吹洗表面皿和杯壁并加水至
3、20mL左右，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，以盐酸洗液(3.4)洗涤烧杯23次，洗涤滤纸56次。用水稀释至刻度，混匀。6.5标准系列溶液配制分别移取0 mL、0.50mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00mL锑标准贮存溶液(3.5)于一系列不同的100mL容量瓶中，各加入20mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀，质量浓度见表1。表1质量浓度表标准系列235锑含量（g/mL)00.501.002.005.006.6测定将空白试验溶液(6.3)、分析试液(6.4)与标准系列溶液(6.5)于206.833nm处同时进行测定。7分析结果的计算将标准系列
4、溶液(6.5)的浓度直接输入计算机，由计算机计算并输出空白溶液(6.3)、分析试液(6.4)中待测元素的质量浓度。按式(1)计算试样中锑的质量分数(%)，数值以%表示。w(Sb)=(-)+V10100.(1）10式中：计算机输出的分析试液(6.4)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);计算机输出的空白试验溶液(6.3)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V。分析试液(6.4)的体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性2
