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铋精矿化学分析方法 硫量的测定 燃烧-中和滴定法 YST 240.7-2007.pdf

1、YS/T 240.7-2007前言YS/T240铋精矿化学分析方法共分为11个部分:YS/T 240.1铋精矿化学分析方法铋量的测定Na2EDTA滴定法YS/T 240.2铋精矿化学分析方法铅量的测定Na2EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法YS/T 240.3铋精矿化学分析方法二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法和重量法YS/T 240.4铋精矿化学分析方法三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T 240.5铋精矿化学分析方法钼量的测定硫氰酸盐分光光度法YS/T240.6铋精矿化学分析方法铁量的测定重铬酸钾滴定法YS/T 240.7铋精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法YS/T 240.8铋

2、精矿化学分析方法砷量的测定DDTC-Ag分光光度法和萃取-碘滴定法YS/T 240.9铋精矿化学分析方法铜量的测定碘量法和火焰原子吸收光谱法YS/T 240.10铋精矿化学分析方法三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法YS/T 240.11铋精矿化学分析方法银量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第7部分。本部分代替YS/T240.7-1994铋精矿化学分析方法硫酸钡重量法测定硫与YS/T240.7一1994相比,本部分主要有如下变动:改变了测定方法,采用燃烧-中和滴定法:补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司负责起草本部分

3、由湖南水口山有色金属集团有限责任公司起草。本部分由株洲冶炼集团有限责任公司、湖南柿竹园有色金属有限责任公司参加起草。本部分主要起草人:匡海燕、谭平生。本部分主要验证人:肖晓辉、陈丽芳。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 3258.7-1982、YS/T 240.7-1994IYS/T240.7-2007秘精矿化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法1范围本标准规定了铋精矿中硫量的测定方法。本标准适用于铋精矿中硫量的测定。测定范围:10.00%40.00%。2方法提要试料在高温空气流中燃烧,使其中硫化物氧化,硫酸盐分解成二氧化硫,以过氧化氢

4、溶液吸收并氧化成硫酸,用甲基红-次甲基蓝混合物为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由蓝紫色变绿色为终点。3试剂3.1市售试剂3.1.1无水氣化钙。3.1.2硫酸(pl.84g/mL)。3.1.3邻苯二甲酸氢钾。3.2溶液3.2.1氢氧化钾(400g/L)。3.2.2高锰酸钾-氢氧化纳溶液:称取3.0g高锰酸钾溶于100mL水中,加10g氢氧化钠溶解,装人洗气瓶中,液面高约为三分之一瓶高。3.2.3过氧化氢吸收液(1十19):限两周内使用。3.3标准溶液3.3.1氢氧化钠标准滴定溶液3.3.1.1配制:称取2.0g氢氧化钠,溶于不含二氧化碳的水中,并稀释至1000mL,混匀。3.3.1.2标定

5、:称取0.50g(精确至0.0001g)邻苯二甲酸氢钾(基准试剂,预先在100105C烘2h,置于干燥器中冷却至室温)于500mL三角烧杯中,加人60mL不含二氧化碳的热水溶解完全,冷却,加2滴酚酞指示剂(3.4.1),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变微红色为终点。随同标定做空白试险。氢氧化钠标准滴定溶液标定的实际浓度一周内有效。按式(1)计算氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度:11c=204.2X(V1-V。)4(1)式中:c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mol/mL):一邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g):V,一滴定邻苯二甲酸氢钾时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):V。一滴定空白溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(L):204.2一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo)。取三次标定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度,保留四位有效数字:三次标定结果的极差值应不大于4103mol/mL。否则,重新标定。

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