1、YS/T 807.4-2012前言YS/T807-2012铝中间合金化学分析方法分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定EDTA滴定法；第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锆含量的测定EDTA滴定法；第6部分：硼含量的测定离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法；
2、第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一第14部分：锶含量的测定EDTA滴定法。本部分为YS/T807的第4部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、东北轻合金有限责任公司、郑州市通达铝业有限公司。本部分主要起草人：张洁、李跃平、匡玉云、张永进、周兵、戴凤英、张红霞、高志勇。YS/T807.4-2012铝中间合金化学分析方法第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法警告一使用本标
3、准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铬含量的测定方法，本部分适用于铝中间合金中铬含量的测定。测定范围：1.0%一8.0%。2方法提要试料用氢氧化钠和过氧化氢溶，用硝酸酸化。在硫酸-磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬（）氧化为铬（川），以盐酸还原同时被氧化的锰（），以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1过氧化氢(p=1.10g/m)。3.2硝酸(
4、1十1)。3.3氢氧化纳溶液(200g九)，贮于聚乙烯瓶中。3.4硫酸-磷酸混合酸：于300mL水中，在不断搅拌下缓慢加入100mL磷酸(p=1.69g/mL)和200mL硫酸(p=1.84g/mL),混匀。3.5硝酸银溶液(10g/几)，贮于棕色瓶。3.6硫酸锰溶液(10g/L)。3.7过硫酸铵溶液(200g/L),现用现配。3.8盐酸(1十3)。3.9邻苯氨基苯甲酸溶液(2g/L):称取0.2g邻苯氨基苯甲酸(N-苯代邻氨基苯甲酸、苯基邻氨基苯甲酸)于300mL烧杯中，加人0.2g无水碳酸钠，加入20mL水，微热溶解，冷却，用水稀释至100m,混匀：贮于滴瓶中。3.10重铬酸钾标准溶液c(
5、合K.C.0,)=0.0500mo/L:称取2.4515g基准重铬酸钾（预先在150烘干2h并在干燥器中冷却至室温)，置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.11硫酸亚铁铵标准溶液(0.05mol/L)。3.11.1配制：称取19.6g硫酸亚铁铵(NH,),F(SO,),6H,O于500mL烧杯中，加入200mL水，在搅非下缓慢加人50mL硫酸(p=1.84g/mL),使其溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量瓶YS/T807.4-2012中，用水稀释至刻度，混匀：用时标定。3.11.2标定及计算：移取25.00mL重铬酸钾标准溶液(3.10)于
6、500mL锥形瓶中，加人20mL硫酸-磷酸混合酸(3.4)、80mL水，用硫酸亚铁铵标准溶液(3.11.1)滴定溶液呈黄绿色，加3滴邻苯氨基苯甲酸溶液(3.9)，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：c=9y(1)式中：c一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L);c一重铬酸钾标淮溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo/L):V,一重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL):V一标定过程消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。4试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。5分析步骤5.1试料按表1称取试样(4)，精确至0.0001g。表1络
7、的质量分数/%试料量/g硝酸(3.2)体积/mL1.02.01.0332.0400.5254.08.00.3225.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加人20mL氢氧化钠溶液(3.3)，待剧烈反应停止后，缓慢加热使试料溶解完全，滴加约1mL过氧化氢(3.1)，使硅、铬的化合物分解，用少量水冲洗杯壁。按表1加入硝酸(3.2)酸化，加入20mL硫酸-磷酸混合酸(3.4)，加热至盐类溶解完全，取下稍冷，用水移入500mL锥形瓶中。5.3.2加水至200mL,加入5mL硝酸银溶液(3.5)、0.5mL硫酸锰溶液(3.6)、20mL过硫酸铵溶液(3.7)，摇匀。加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后，继续煮沸5mi,取下稍冷。加人5mL盐酸(3.8),煮沸至紫红色消失后，继续煮沸8min10min,流水冷却至室温。5.3.3用硫酸亚铁铵标准溶液(3.11,1)滴定至溶液呈淡黄绿色，加入3滴邻苯氨基苯甲酸溶液(3.9)，继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。