1、ICS77.120.99H14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法第3部分:硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy-Part 3:Determination of boron,aluminum,copper,cobalt,magnesium,silicon,calcium,vanadium,chromium,manganese,nickel,zinc and gallium contents
2、-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布XB/T617.3-2014前言XB/T617钕铁硼合金化学分析方法共分为7个部分:一第1部分:稀土总量的测定草酸盐重量法:一第2部分:十五个稀土元素量的测定;一第3部分:硼、铝、铜、结、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和稼量的测定电感耦合等高子体原子发射光谱法:一第4部分:铁量的测定重铬酸钾滴定法:一第5部分:锆、铌、钼、钨和钛量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法:一第6部分:碳量的测定高顺-红外吸收法
3、:一第?部分:氧、氨量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口,本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位:北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位:包头稀土研究院、北京纳克分析仪器有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司。本部分主要起草人:刘鹏宇、刘冰、鲍叶琳。本部分参加起草人:于勇海、金斯琴高娃、胡月、周伟、彭
4、霞、温斌、姚南红、祁生平、江媛、俞建苑、田莉、兰涛、杜潇、张海燕。XB/T617.3-20145试样取样后立即称量。6分析步骤6.1试料称取0.25g试样(第5章),精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料进行平行测定,取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,加入12mL盐酸、硝酸混合溶液(3.1),加热溶解至清亮。冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。6.4.2根据被测元素含量,按表2稀释试液(6.4.1),并补加盐酸、硝酸混合溶液(3.1)。表2补加盐酸、硝酸混合溶液元素质量分数/分取试液
5、(6.4.1)体积/m定容体积/mlL对应标准系列溶液(3.1)体积/mL0.00500.50标准系列溶液0.505.0010.0025.003 mL标准系列溶液I6.5标准系列溶液的配制6.5.1标准系列溶液I的配制分别移取0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL混合标淮溶液I(3.16)于6个50mL塑料容量瓶中,再加入2.00mL钕铁硼基体溶液(3.15),补加5mL盐酸硝酸混合溶液(3.1),以水稀释至刻度,混匀。此标准系列溶液中硼和结的浓度均为0g/mL、5.00g/mL、10.00g/mL、20.002g/mL、40.00g/mL、50.00g/mL。6.5.2标准系列溶液I的配制分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、12.50mL混合标准溶液(3.17)于7个50mL,容量瓶中,加人5.00mL妆铁明基体溶液(3.15),补加4mL盐酸、硝酸混合溶液(3.1),以水稀释至刻度,混匀。此标准系列溶液中铝、铜、结、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和像的浓度均为0g/L、0.50g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、5.00g/mL、10.00g/mL、12.504g/mL。