1、YS/T281.14-2011钴化学分析方法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了结中碳含量的测定方法。本部分适用于结中碳含量的测定。测定范围：0.0040%0.20%。2方法提要在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，碳生成二氧化碳气体进人红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。3试剂和材料3.1净化剂和催化剂3.1.1无水过氯酸镁。3.1.2烧碱石棉。
2、3.1.3玻璃棉。3.1.4脱脂棉。3.1.5镀铂硅胶，3.2助熔剂：低碳钨、锡、铁：W十Sn十Fc=1g十(0.20.25)g十0.1g。3.3坩埚：陶瓷坩埚（直径24mm24mm),使用前应在大于1100氧气流中灼烧1h1.5h,取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。3.4标准样品3.4.1使用与被测样品含量相近的钴标淮样品。如没有结标准样品，也可用钢标准样品代替。3.4.2结标准样品或钢标淮准样品或纯铁标准样品：含碳量约0.002%。4仪器及工作条件高频红外气休分析仪（附电子交流稳压器）。一高烦炉功率：1.0kW2.5kW,一频常：6.0MHz。一检测器灵敏度：1g/g,Ys/T281
3、.14-20115分析步骤5.1仪器准备按仪器说明书准备好仪器待用。5.2仪器的稳定性5.2.1通过燃烧几个类似于待测试料的试料来调整和稳定仪器。5.2.2仪器通氧循环几次，再将空白调至零。5.3校正仪器5.3.1称取1.000g标准样品(3.4.1)置于坩埚(3.3)中，加入助熔剂(3.2)。5.3.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校准步骤进行操作，反复做23个标准样品，通过“自动”校准步骤，直到碳的结果稳定在不确定度范围内为止。5.4校正空白5.4.1称取1.000g标准样品(3.4.2)置于坩埚(3.3)中，加入助熔剂(3.2)。5.4.2将坩埚放到炉子的支
4、座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”校正空白步骤进行操作，重复做35个标准样品，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准样品中碳的百分含量，得到的空白值储存于计算机中（当试料碳含量0.001%时，空白值应0.1%时，5.4省略)。5.5测定5.5.1称取1.00g试样，精确至0.0001g。置于坩埚(3.3)中，加入助熔剂(3.2)。5.5.2将坩埚放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示并打印出碳的质量分数，所得结果保留两位有效数字。6精密度6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按表1数据采用线性内插法求得：表1重复性限/%0.00360.0620.21/%0.00100.0080.026.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：2