1、ICS77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.11-2011代替YS/T281.11一1994钴化学分析方法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt-Part 11:Determination of copper and manganese contents-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T281.11-2011前言YS/T2818结化学分析方法共分为如
2、下20个部分：一第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法一第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法一第3部分：硅量的测定组蓝分光光度法一第4部分：砷量的测定组蓝分光光度法一第5部分：磷量的测定组蓝分光光度法一第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法一第？部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法一第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法一第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法一第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法一第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法一第13部分：硫量的测定高烦感应炉燃烧红外吸收法一第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸
3、收法一第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法一第16部分：神、镉、铜、锌、铅、修、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法一第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、牺、锡、锑、铅、铋量的测定电感锡合等离子体质谱法第18部分：纳量的测定火焰原子吸收光谱法一第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.11一1994结化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜、锰量。与YS/T281.11一1994相比
4、，本部分主要有如下变化一测定范围由0.0005%0.15%修改为0.00050%0.30%：一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限：一补充了对试验报告的要求，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京可矿治研究总院。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：北京矿治研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本部分主要起草人：文占杰、吕庆成、张继红、朱玉强、冯先进、差求韬、同梨、何显达。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T281.11-1994.YS/T281.
5、11-2011钴化学分析方法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了结中铜、锰含量的测定方法。本部分适用于结中铜、锰含量的测定。测定范围：0.00050%一0.30%。2方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，分别在波长324.7m处测定铜的吸光度，279.5m处测定锰的吸光度。在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂
6、，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3.1金属结（99.98%，c0.0001%,n99.95)、金属锰(99.95)各0.8000g,分别置于两个400mL烧杯中，各加人40L硝酸(3.3)，盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氨的氧化物，取下，用水清洗表皿及杯壁，冷至室温。分别移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。上述溶液1mL分别含800g铜、锰。3.6混合标准溶液：各移取10.00mL铜、锰标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL分别含80g铜、锰。4仪器原子吸收光谱仪，附铜、锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者
7、均可使用：一灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜、锰的特征浓度应不大于0.05g/L。一褙密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度YS/T281.11-2011的标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。5分析步骤5.1试料量按表1称取试样，梢确至0.0001g()。5.2空白试验按表1称取金属结(3,1)，随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于4
8、00mL烧杯中，分次加入40mL硝酸(3.3)溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氨的氧化物，蒸发至湿盐状。用约20L水吹洗表皿和杯壁，加热至盐类完全溶解，冷至室温后移人100mL(V。)容量瓶中，以水定容，混匀。铜、锰含量大于0.015%时，按表1分取，用水定容后待测。表1试料量和测定时的分取用、话含量(，n)/%试料质量()/g分取体积V,/mL测定体积V:/m0.000500.0152.00全量0.0150.301.0010.001005.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上相应波长处与标准溶液系列同时，以硝酸(3.3)调零，测量试液的吸光度，诚去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出
9、相应元素的质量浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1根据测定体系中结基体的量，分别称取六份金属结(3.1)，置于一组400mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，分别移人100mL容量瓶中。5.4.2分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL混合标准溶液(3.6)于容量瓶(5.4.1)中，以水定容，混匀。5.4.3在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，诚去“零”浓度溶液的吸光度，以被测元素铜或锰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算铜、锰的质量分数，结果以%表示：x(%)=2V。VX10100%noV式中：X一被测元素
10、(Cu、Mn);p一自工作曲线上查得的铜、锰的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL):V。一试液的总体积，单位为毫升(mL);YS/T281.11-2011V,一试液的分取体积，单位为毫升(mL):V:一测定时的体积，单位为毫升(mL);m。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果保留两位有效数字。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限()按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限.M/%0.000500.00300.0100.0300.100.30r/%0
11、.000100.00030.0010.0030.010.027.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限.Mm/%0.000500.00300.0100.0300.100.30R/%0.000150.00040.0020.0040.010.038质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告一试样；使用的标准（包括发布或出版年号），分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象：试验日期。