1、中华人民共和国石油化工行业标准丁苯胶乳中结合苯乙烯含量的测定SH/T1593-94硝化法本标准参照采用国际标准IS04655一1985橡胶一补强丁苯胶乳一总结合苯乙烯含量的测定中的“硝化法”。1主题内容与适用范围本标准规定了丁苯胶乳(SBRL)中结合苯乙烯含量测定的方法。本标准适用于以聚苯乙烯或一种丁苯共聚物补强的丁苯胶乳中总结合苯乙烯含量的测定。本标准也适用于非补强的丁苯胶乳。2引用标准GB/T8658丁苯生胶中结合苯乙烯含量的测定折光指数法SH1149合成胶乳取样法3方法原理凝聚、洗净和干燥试样，经硝酸硝化，使苯乙烯结构单元氧化成对硝基苯甲酸，再依次经乙醚和氢氧化钠溶液萃取分离后，用分光光
2、度计在紫外光谱区定量测定对硝基苯甲酸含量。4试剂和材料分析中使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1硝酸：密度1.43g/cm3。应使用新鲜硝酸，陈硝酸硝化作用较差。4.2无水乙醚4.3异丙醇。4.4氯化钠饱和溶液。4.5氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L。将200g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL。4.6氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。将4g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL。4.7无水硫酸钠。4.8沸石屑。49参比丁苯橡胶：苯乙烯含量约23.5%(m/m),按GB/T8658测定。5仪器、设备5.1锥形瓶：100mL或125mL,带有与球形冷凝器(5.2)
3、相连的磨日。5.2球形冷凝器：具有与谁形瓶(5.1)相配的内插磨口接头。5.3分液漏斗：500mL.中国石油化工总公司1994-03-10批准1994-10-01实施1SH/T1593-945.4分光光度计：备有10mm的石英比色池，能精确测定波长260nm至290nm范围内的吸光度.5.5砂浴或可调电炉。6取样及试样的制备6.1取样按SH1149规定的方法之一取样。6.2试样的制备加23mL水稀释5g胶乳，用滴管将稀释的胶乳加入在强力搅拌下的约23的100mL异丙醇(4.3)中，使其凝聚，轻轻倒出上层乳清。在强力搅拌下加水洗涤凝固物，然后全部倒在布氏漏斗上，再用水洗涤后，将凝固物放在冷水中浸
4、泡过夜。倒出清水，再用异丙醇漂洗后，剪碎，放到表面皿上，置于50真空干燥箱中烘干至恒重，在制备试样过程中要避免污染。如果不能立即测定试样，应放在干燥器内置于阴暗处备用。7分析步骤在使用硝酸和乙醚时，应防止皮肤与酸直接接触，乙醚萃取操作应在通风橱中进行。7.1称取干燥试样，精确至0.0001g,其质量（以克计）乘以估计的苯乙烯百分含量等于4.5，以保证待测试液的吸光度介于0.30.8之间。7.2将称量后的试样放入锥形瓶(5.1)中，加入20mL硝酸(4.1)，再加入几粒沸石屑(4.8)。将锥形瓶置于冷的砂浴或电炉(5.5)上，并与球形冷凝器(5.2)连接，缓慢加热，避免氧化反应过于剧烈.待反应平
5、稳后，剧烈回流至少16h。7.3停止加热，冷却至室温。从冷凝器顶部加入1020mL水，冲洗冷凝器，将维形瓶从冷凝器上取下，冲洗磨口接头，冲洗液并入锥形瓶中。注：仔细进行以下转移和茶取操作是非常重要的，否则会影响测量精度。7.4将反应液转移至400mL烧杯中，并用少量水冲洗锥形瓶三次，冲洗液并入烧杯中，边旋动烧杯，边小心加入氢氧化钠溶液(4.5)，用pH试纸测试溶液pH值，当pH值大于1后，再滴加硝酸调至溶液的pH值为1。7.5溶液冷却至室温，将其转移至分液漏斗A(5.3)中，加入50mL乙酰(4.2)，充分摇荡分液漏斗，静置分层，将下面的水相放入原400mL烧杯(7.4)中。在该分液漏斗中加入
6、25mL氯化钠溶液(4.4)，放出几毫升至上述烧杯中，以清洗漏斗管颈，然后充分摇荡后，静置分层。将下面的水相放入原400mL烧杯中，乙醚相放入盛有5g无水硫酸钠(4.7)的250mL烧杯中。摇动盛有乙醚萃取液和无水硫酸钠的250mL烧杯，并将干燥后的乙醚萃取液转移到分液漏斗B(5.3)中。7.6再用同样的方法萃取400mL烧杯中的水溶液两次，每次在分液漏斗A中加入50mL乙醚后，都放出几毫升到250mL烧杯中，以清洗漏斗管颈：各次乙醚萃取液仍用原250mL烧杯中的硫酸钠干燥。7.7干燥后的三次乙醚萃取液在分液漏斗B中混合，加入50L氢氧化钠溶液(4.6)，充分摇荡后，静置分层，将水相放入250mL容量瓶中。再用氢氧化钠溶液重复萃取三次，每次摇荡之前，应先放出几毫升新加的氢氧化钠溶液于容量瓶中，以冲洗前一次残留在分液漏斗管颈内的氢氧化钠萃取液。7.8将四次氢氧化钠萃取液合并在250mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.6)稀释至刻度，摇匀。7.9用移液管吸取25mL萃取液(7.8)至另一250mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(4.6)稀释至刻度，摇匀，即成试液。7.10以氢氧化钠溶液(4.6)为参比液，用分光光度计在265nm、274nm和285nm处测定试液(7.9)的吸光度。如果吸光度高于0.8，应减少萃取液(7.8)量重新制备试液。2