1、ICS77.120.30H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T990.15-2014冰铜化学分析方法第15部分：锑量的测定原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of copper matte-Part 15:Determination of antimony content-Atomic absorption spectrometry2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 990.15-20145.2试样应在1055烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0
2、001g。表1试料量锑的质量分数/%称样量/g0.100.500.200.501.200.106.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4试料处理称取试料(6.1)置于125mL烧杯中，加少量水润湿，加入0.1g氯酸钾(3.1)与试料混匀，加10mL硝酸(3.3)置于电热板上加热分解，反复加入少量氯酸钾(3.1)处理至无单体硫析出为止，继续蒸至近干，加入5mL盐酸(3.2)低温加热至近干，取下冷却，加入10mL盐酸(3.2)、5mL酒石酸溶液(3.4)，加水吹洗杯壁，加热至沸。冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.5测定在原子吸收光谱
3、仪上217.6nm波长处，使用空气-乙炔火焰，以试料空白溶液调零，测量锑试液的吸光度。从工作曲线上查得相应锑质量浓度。6.6工作曲线的绘制6.6.1分别移取 0 mL、2.00 mL、4.00 mL、8.00 mL、12.00 mL、16.00 mL锑标准溶液(3.6)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.2)、5mL酒石酸溶液(3.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.6.2在与试料溶液测定相同条件下，以零浓度标准溶液调零，测量标准溶液吸光度，以的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算锑的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：ws=VX10-1
4、00(1)2YS/T990.15-2014式中：p一自工作曲线上查得第的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；V一试液总体积，单位为毫升(mL);m一试样质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2重复性限w/%0.100.190.360.721.36r/%0.010.020.030.040.068.2再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。表3再现性限w/%0.100.190.360.721.36R/%0.020.030.040.070.159试验报告本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：一试样；一使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法：一分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象：一试验日期。