1、YS/T581.8-2006氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量1范围本部分规定了氟化铝中硫酸根含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中硫酸根含量的测定。测定范围：0.10%1.50%。2方法原理试料用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，熔融物用高氯酸溶解，在酸性介质中，以氣化钡沉淀硫酸根离子，将硫酸钡在850灼烧后，称量。3试剂3.1无水碳酸钠。3.2硼酸。3.3高氯酸(pl.67g/mL).3.4硫酸(pl.84g/mL)。3.5盐酸(6mol/L)。3.6氯化钡(122g/L):称取122g结品氯化钡(BaC22HzO),用水溶解后稀释至1L。3.7硝酸银溶液(5g/
2、L):溶解0.5g硝酸银于少量水中，加10mL硝酸(l.40g/mL),用水稀释至100mL混匀，4仪器4.1铂皿及铂盖：平底，直径75mm,高30mm,4.2铂坩埚：直径30mm,高30mm。4.3烘箱：能控制温度在110C士2C。4.4高温炉：能控制温度在850士20。5试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1试料称取1g试样(5)，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值.6.3空白试验随同试料做空白试险。6.4测定6.4.1称取3.75g无水碳酸钠(3.1)和1.25g明酸(3.2)置于铂皿(4.1)中，加入试料(6.1)，小心地用1YS
3、/T581.8-2006铂勺混匀。盖上皿盖。放入高温炉(4.4)中，用支架将铂皿与炉底面隔开。控制在850士20C熔融30min(空白试验熔融5min),取出铂皿，于空气中冷却。6.4.2向铂皿中加入2.5mL高氯酸(3.3)，15mL水，盖上铂盖，加热至皿内熔融物完全溶解，用热水小心将皿盖上的残渣洗人皿中，在电热板上蒸发至近干，冷却，加入10mL盐酸(3.5)，加热至残渣完全溶解。将溶液移入500mL烧杯中，用热水洗涤溶液至体积约300mL。6.4.3将溶液加热至沸，在搅拌下，慢慢加人20mL沸热的氯化钡(3.6)，用表皿盖上烧杯，在室温将沉淀静置16h.6.4.4用致密滤纸过滤沉淀，先用倾
4、泻法洗涤，然后将沉淀转移到滤纸上，用热水洗涤至无氯离子反应(用硝酸银检查)。6.4.5将乘有沉淀的滤纸置于预先在850C20加热并于干燥器中冷却称量的铂坩埚(4.2)中，再将坩锅置于110士2的烘箱(4.3)中，干燥1h,然后移入电炉(4.4)中，先在低温处灰化滤纸，然后在850C士20灼烧30mi。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量。若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸(3.4)湿润，再置电炉(4.4)中于85020灼烧15min,取出置于干燥器中冷却至室温，称量。7分析结果的计算按公式(1)计算硫酸根的质量分数：o(S0片)=0.4116Xm:=m)100
5、%sss4(1）0式中：0.4116一硫酸钡换算成硫酸根的系数：m2一试料测定时硫酸钡的质量，单位为克(g):,一空白测定时硫酸钡的质量，单位为克(g):mo一试料的质量，单位为克(g)。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()情况不超过5%。重复性限()按以下数据采用线性内插法求得：硫酸根的质量分数(%)：0.160.381.24重复性限r(%):0.020.030.078.2允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差，表1硫酸根的质量分数/%允许差/%0.100.500.040.501.500.089质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每月或每二月校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。