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法庭科学 金属检验 波长色散X射线荧光光谱法 GAT 1995-2022.pdf

1、GA/T1995-2022b)样品盒及面罩;c)砂轮机:d)切割机:c)压片机(压力不小于20MPa):)超声波清洗机,7样品制备7.1将样品用去离子水和乙醇依次在超声波清洗机中超声清洗,清除金属样品表面的污物。72对于质地较硬的块状金属样品,宜用切制机、砂轮机和砂纸进行切制、打磨,直至出现可供检验的平整表面。打磨后的样品再用去离子水和乙醇依次在超声波清洗机中超声清洗,清洗后的平整表面备检。若金属样品表面含镀层或有锈蚀,进行打磨时,应保证镀层和锈蚀部分被彻底去除。样品表面镀层成分可使用扫描电镜/能谐法进行检验。7.3对于质地较软的块状金属样品,宜用陶瓷手术刀进行切削,直至得到光滑平整的表面。7

2、.4对于粉末状和细渣状金属样品,宜直接用压片机制成片状,再按72方法加工待测面,备检。也可用硼酸作为黏结剂,将样品与硼酸混合均匀(通常硼酸的添加比例为2%一10%)后,再用压片机进行压片,备检。7.5制备后金属样品的待测面(X射线入射面)应平整、均匀、清洁,没有裂纹、空洞和疏松等缺陷。7.6样品量允许时,应使制备的样品有效待测面尽可能大,并同时满足仪器分析的要求,通常样品的有效待测面直径应路大于样品盒面罩测量直径。8仪器检测8.1波长色散X射线荧光光谱仪检测条件参见附录A8.2检测方法8.2.1选用与样品待测面相匹配的视野光阑与样品盒面罩,采用全元素(F-U)扫描方法对样品进行元素定性分析。8.22对样品进行含量分析时,应至少制备3个平行样品,分别对样品进行检测。9结果分析评价9.1元素成分分析对X射线荧光光谱图进行分析,确定样品的元素成分,同时给出各元素的相对百分含量,检验结果可表述为:样品中检出X:、X2X。元素,其中X,元素的相对百分含量为,X,元素的相对百分含量为,X,元素的相对百分含量为。9.2元素成分比对9.21检材与比对样品中检出的元素种类相同,且对应元素的相对百分含量接近,则检验结果表述为:检材和比对样品均检出X:、X:X。元素,且对应元素的相对百分含量无显著差异。922检材与比对样品中检出的元素种类相同,但对应元素的相对百分含量差异较大,则检脸结果表2

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