1、GA/T1931-2021前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会(SAC/T179/SC1)提出并归口。本文件起草单位：北京市公安司法鉴定中心、公安部物证鉴定中心、公安部禁毒情报技术中心、黑龙江省公安厅。本文件主要起草人：徐子振、刘华、乔静、郑挥、李静、张大雷、罩仕扬、刘永涛、袁增平。GA/T1931-2021法庭科学疑似毒品中-PBP、-PVP和4-F-PVP检验气相色谱和气相色谱-质谱法1范围本文件规
2、定了法庭科学领域疑似毒品固体样品中1-苯基-2(N-毗咯烷基)-1-丁酮（PBP)、1-苯基-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(aPVP)和1-(4-氟苯基)-2-(N-吡咯烷基)-1-戊酮(4-F-a-PVP)的气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法和气相色谱(GC)定量检验方法。本文件适用于法庭科学领域疑似毒品固体样品中a-PBP、a-PVP和4-F-aPVP的定性分析和定量分析。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T27
3、418测量不确定度评定和表示GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理对疑似毒品样品中的a-PBP、a-PVP和4-F-a-PVP(化合物信息见附录A)进行提取，采用气相色谱-质谱检测，以保留时间、特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据：采用气相色谱检测，以色谱峰面积作为定量依据，用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析。5试剂和材料5.1试剂除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括：)甲醇；b)内标物：三苄胺：c)标准溶液：1)标准物质储备液：a-PBP、a-PVP和4-F-PVP标准物质储备液，浓度为1.0mg/mLs2)标准
4、工作溶液按实脸需求分为以下五类：GA/T1931-2021一定性用标准工作溶液：移取a-PBP、a-PVP和4-F-a-PVP标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的a-PBP、a-PVP和4-F-PVP标准工作溶液，04冷藏保存，有效期3个月；一定性质控标准工作溶液：移取a-PBP、-PVP和4-F-a-PVP标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.01mg/mL的a-PBP、a-PVP和4-F-a-PVP标准工作溶液，04冷藏保存，有效期3个月；一外标单点法定量用标准工作溶液：移取aPBP、aPVP和4F-a-PVP标准物质储备液适量，用甲醇稀释，配制成0.1mg/mL的
5、a-PBP、a-PVP和4-F-a-PVP标准工作溶液，04冷藏保存，有效期3个月；内标标准曲线法定量用内标储备液：称取三卡胺500mg,用甲醇定容到50mL容量瓶中，配制成10.0mg/mL三苄胺内标储备液，04冷藏保存，有效期12个月：内标标准曲线法定量用标准工作溶液：制备方法见附录B中表B.1,移取相应体积的aPBP、a-PVP和4-F-c-PVP标准物质溶液、1O.0mg/mL三卡胺内标储备液、甲醇至进样瓶中，配制成c-PBP、a-PVP和4-F-a-PVP浓度为0.01mg/mL0.9mg/mL范围的标准工作溶液，至少配制5个浓度。5.2材料材料包括：a)具盖离心管：b)容量瓶。6仪
6、器和设备仪器和设备包括：a)气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID):b)气相色谱-质谱联用仪(GCMS):配有电子轰击源(EID;c)离心机：d)电子天平：定性检验实际分度值d0.1mg,定量检验实际分度值d0.01mg:c)振荡器；)移液器或移液管。7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取样品充分研磨混匀，根据实际需求，称取10mg100mg于具盖高心管中，加人10mL甲醇，密封并振荡10min,以不低于4000r/min高心5min,取上清液作为样品溶液，供GC-MS分析。或根据实际需要，将上清液用甲醇稀释，稀释液作为样品溶液，供GC-MS分析。7.1.2气相色谱-质谱仪条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行适当调整：a)色谱柱类型：DB-5MS石英玻璃毛细柱(30m0,25mm0.25m)或其他等效柱；