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煤及土壤中总氟测定方法 燃烧水解-离子选择电极法 WST 88-1996.pdf

1、ws/T88-1996前言地方性氟中毒属于一种地球化学性疾病,是由于区域环境中氟过量引起的。特别是燃煤污染氟中毒,其污染源主要是使用含高氟的煤及拌煤土,煤及土壤是这类地区主要的携氯介质。本标准是针对地方性氯中毒区环境氟水平调查而制定的测定方法,用于病区环境中煤和土壤中总氯的测定。本标准也同样适用于其他场合下煤和土壤中总氯的测定。本标准是参考了国外的测定方法,结合我国情况,经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1997年9月1日起实施本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位:中国预防医学科学院环境卫生与卫生工程研究所。本标准主要起草人:应波、吉荣娣、蒲朝文、张志瑜。本标准由卫生部委托技术

2、归口单位中国地方病防治研究中心负责解释。中华人民共和国卫生行业标准煤及土壤中总氟测定方法Ws/T88-1996燃烧水解-离子选择电极法Method for determination of total fluorine in coal and soilCombustion-hydrolysis-ion selective electrode method1范围本标准规定了用燃烧水解法处理试样,离子选择电极法测定煤及土壤中总氟含量的方法。本标准适用于各类煤及土壤中总氟含量的测定,也适用于煤飞灰、底泥、岩石及其他具有类似成分样品中总氟含址的测定。2原理煤或土壤样品与S(),粉混合,在氧气-水蒸气流

3、中燃烧、水解。煤或土壤中氟被转化为氟化氢或其他含氯的挥发性化合物,并被氢氧化钠吸收,用离子选择电极法测定。3试剂和材料本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯(G.R.)外,其他试剂均用分析纯(A.R.),所用水为去离子水。3.1氯化钠标准溶液3.1.1氟化钠标准储备液:称取预先在120烘2h的氟化钠2.2101g于烧杯中,加水溶解,用水洗入】000mL容址瓶中并稀释到刻度,摇匀倒入聚乙烯瓶中备用。此标准溶液每毫升含氟1000g。3.1.2氟化钠标准工作液:准确吸取氟化钠标准储备液1.00ml,于100mL容量瓶中。用水稀释到刻度,摇匀,贮于聚乙烯瓶中。此标准溶液每毫升含氟10.0g。3.2总离

4、子强度调节缓冲液:称取58g氯化钠,2.94g柠檬酸三钠(C.H;Na,O,2H,(O),量取57mL冰乙酸,溶于水中,用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为5.05.5,最后用水定容至1000mL。3.30.2mol/1.氢氧化钠溶液。3.42mol/L.硝酸溶液。3.50.5%酚酞指示剂溶液。3.6二氧化硅(SiO2)粉:分析纯,100200目,含氟量10mg/kg。3.7瓷舟:长度75mm或95mm。3.8氧气:普氧,纯度95%以上。4仪器和设备4.1燃烧水解装置:示意图见图1。4.1.1管式高温炉:有80mm长的恒温区(1000土10或1100士10)。用自动温度控制器调节温度。中华人民共和国卫生部1997-01-11批准1997-09-01实施

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