1、MT/T746-19974.2腐植酸产率测定4.2.1方法提要用焦磷酸钠碱液从试样中抽提腐植酸，以过量的无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正。4.2.2试剂4.2.2.1盐酸(GB622):5%(V/V)溶液。4.2.2.2焦眸酸钠碱抽提液：称取15g化学纯焦磷酸钠(Na,P,0,10H0)(HG3-1288)和7g化学纯氢氧化钠(GB629)溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。4.2.3仪器设备4.2.3.1分析天平：感量0.0001g。4.2.3.2恒温水浴。4.2.3.3恒温干燥箱：温度能控制在1105。4.2.3.4离心机：最低转速为2000r/min,离心杯容积大于150mL
2、。4.2.3.5马弗炉。4.2.3.6定量滤纸（蓝带）.4.2.3.7带磨口塞称量瓶：直径50mm,高30mm。4.2.4测定步骤4.2.4.1抽提称取粒度小于0.2mm的分析试样约1g(精确至0.0002g),放入250mL锥形瓶A中，加入焦磷酸钠碱抽提液100mL,摇匀，在锥形瓶口盖一小漏斗，置于100土1的水浴中（温度达不到时，加适量甘油调节)，加热抽提2h(每隔0.5h摇动一次)，取出，冷却至室温后，将其全部转入离心杯中，并以2000r/min转速离心30min,将溶液倾析到另一个500mL的锥形瓶B中，用200mL水分两次洗涤不溶物，每次洗涤之后离心，将洗涤液全部收集到锥形瓶B中。4
3、.2.4.2沉淀将锥形瓶B溶液转入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，取200mL溶液到烧杯中，加20mL盐酸(4.2.2.1)使腐植酸沉淀，离心悬浮液，倾析上部清液。4.2.4.3称量预先将定量滤纸和称量瓶在105110干燥箱中干燥到恒重，用滤纸过滤4,2.4.2得到的腐植酸沉淀物，把带沉淀的滤纸移至称量瓶中，于105110干燥箱中干燥2h,取出，在干燥器中冷却至室温（约20mi),称量。重复干燥、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算腐植酸沉淀物的质量(m1)。4.2.4.4灼烧将腐植酸沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温(200一250)下灰化，然后在600士25的马弗炉中灼烧1h2h,取出坩埚，在空气中冷却5min后，再放入干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧、冷却和称量，直到连续两次称量的差值小于0.001g,计算灼烧残渣的质量(m2)。4.2.5结果表述腐植酸产率按式(1)计算：HA=V(m-m2)x 100V,m式中：HA一腐植酸产率，%：m1一腐植酸沉淀物的质量，g；m2一灼烧残渣的质量，g:
