1、YS/T519.4-20095.00g/mL、15.00g/mL、40.00g/mL,铋的质量浓度分别为0g/mL、0.50ug/mL、2.50g/mL、7.50ug/mL、20.00g/mL。3.10氩气（99.995%）。4仪器4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，用1.50g/mL的硫标准溶液测量10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%则可以使用。4.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器主要参考工作条件见表1。表1仪器主要工作条件发射功爷/W辅助气流量/(1/min)雾化气压力/Psi积分时间/s积分次数/次11500.519短波段1534.3分析谱线参考波长
2、及光谱级次见表2。表2分析谱线波长及光谱级次元素分析谱线波长/nm光诸级次/级Bi223.061151Sb206.833162s182.0341845试样将试样加工成全部过0.84mm筛的样屑，再用0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装入磨口瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化。6分析步骤6.1试料按筛上筛下实际比例称取0.500g试样（精确至0.0001g)。6.2空白试验称取0.500g高纯砷(3.1)随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，以少量水润湿，在不断摇动下缓慢加入10mL硝酸-氯酸钾饱和溶液(3.2)，盖上表面皿，待激烈反应停止后，移
3、至电炉上加热溶解至完全，取下冷却，以水吹洗表面皿及杯壁，移入100mL容量瓶，以水定容，混匀，干过滤。6.3.2当仪器运行稳定后，按建立的分析方法，用系列标准溶液(3.9)进行标准化或校准标准化工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.9995以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。6.3.3测试分析试液(6.3.1)及空白试液。结果在规定的重复性限内取其平均值，否则需重新测定。7分析结果的计算7.1仪器根据标准化或校准标准化工作曲线及设定的因素，自动进行数据处理，计算并输出铋、锑和硫元素含量，7.2分析结果表示至小数点后第三位。2YS/T519.4-20098精密度8.1重
4、复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法获得：表3重复性限铋的质量分数/0.0110.0610.215Bir/%0.0020.0060.012锑的质量分数/%0.0150.2160.432Sbr/%0.0040.0170.038硫的质量分数/0.0060.0910.600r/%0.0010.0190.0358.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法获得：表4再现性限铋的质量分数/%0.0110.0610.215BiR/%0.0030.0070.015锑的质量分数/%0.0150.2160.432SbR/%0.0050.0190.040硫的质量分数/%0.0060.0910.600R/%0.0020.0260.0509质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。