1、F7/T51004-20116.2含水率的测试6.2.1方法A6.2.1.1概述将切片在特定的温度和时间内加热,挥发出的水蒸气由经干燥的氨气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收,再用卡尔费休法测定其中水分。6.2.1.2试剂测试试剂如下:a)无水甲醇(AR);b)卡尔费休试剂(KF试剂):c)氨气。6.2.1.3仪器测试仪器如下:a)卡尔费休滴定装置:b)分析天平(准确至0.1mg);c)加热炉。6.2.1.4试验步骤6.2.1.4.1测定KF试剂的水滴定度(F)将KF试剂倒进卡费瓶中播匀,用滴定杯装约40L无水甲醇,用K下试剂滴定,消除无水甲醇中少量水分的影响,滴定到终点。再用针筒吸入少量蒸馏水,
2、称约0.01g蒸馏水滴加到滴定杯中,记下蒸馏水的准确读数(),完全混合后,用KF试剂滴定到终点并记下此时消耗的KF试剂的体积(V),计算出KF试剂的水滴定度(F)。取其相对误差不大于5%的两次数据的平均值。6.2.1.4.2测定样品切片的含水率(W)将加热炉的温度设置在(165土5)和氮气流量设置在150mL/min,在样品船中加入约3g(精确到0.1mg)样品,将样品推进加热区加热20mi,挥发出的水蒸气由经干燥的氨气带入装有无水甲醇的滴定杯中吸收,然后用KF试剂滴定甲醇中的水分含量,在没有切片的相同条件下做空白测试。6.2.1.5结果计算6.2.1.5.1KF试剂的水滴定度(mg/mL)按式(1)计算:F=罗1000式中:F一KF试剂的水滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL):m一滴加蒸馏水的质量,单位为克(g);V一消耗的卡尔费休试剂的体积,单位为毫升(mL)。6.2.1.5.2试样的含水率(%)按式(2)计算:W-(V:-V)XFX100_(V:-V,)XF333333853533n(2)1X1000m1X10