1、按摩与康复医学 2023年第14卷第8期 Chinese Manipulation and Rehabilitation Medicine,2023,Vol.14No.8藿香外洗散剂的薄层鉴别及初步稳定性考察藿香外洗散剂的薄层鉴别及初步稳定性考察*李泽佳，王凌，周艳，陈土荣，赵毛香，李泽福，梁培鑫（广州中医药大学第三附属医院，广东 广州 510378）摘摘要要 目的目的：建立藿香外洗散剂中大黄和虎杖、续断、黄连、广藿香的薄层定性鉴别方法，并考察其质量稳定性。方法方法：采用薄层色谱法（TLC）对藿香外洗散剂中的大黄和虎杖、续断、黄连、广藿香等药材进行定性鉴别研究，通过加速试验考察其稳定性。结果结
2、果：薄层色谱图中，大黄和虎杖、续断、黄连、广藿香的色谱斑点清晰、特征明显、分离度好，且阴性对照溶液无干扰。三批制剂在加速试验中均表现出良好的稳定性。结论结论：薄层色谱法（TLC）操作简便，专属性强，重现性好，耐用性良好，结果准确可靠，可作为藿香外洗散剂的薄层定性鉴别方法，用于控制其质量，该制剂稳定性重点考察项目均符合标准规定，表明藿香外洗散剂的质量稳定且可控。关键词关键词 藿香外洗散剂；薄层鉴别；稳定性 中图分类号中图分类号 R R284284 文献标识码文献标识码 B B 文章编号文章编号 10081008-18791879(20232023)0808-01090109-0404DOIDOI
3、：1010.1978719787/j/j.issnissn.10081008-18791879.20232023.0808.027027Thin-layer Identification and Preliminary Stability Investigation of Huoxiang PowdersThin-layer Identification and Preliminary Stability Investigation of Huoxiang PowdersLI Ze-jia,WANG Ling,ZHOU Yan,CHEN Tu-rong,ZHAO Mao-xiang,LI Ze
4、-fu(The Third Affiliated Hospital of Guangzhou University of Chinese Medicine,Guangzhou Guangdong 510378)AbstractObjectiveAbstractObjective:To establish a thin-layer qualitative identification method for rhubarb and tiger scepter,sequestra,and huanglian in HuoxiangPowders and to investigate their qu
5、ality stability.MethodsMethods:Thin-layer chromatography(TLC)was used to qualitatively identify the herbs rhubarband tiger scepter,sequestra,and huanglian in Huoxiang Powders,and their stability was investigated by accelerated test.ResultsResults:The thin-layer chromatograms showed clear,well-charac
6、terized and well-separated chromatographic spots of rhubarb and tiger scepter,sequestra,and huanglian,andthere was no interference from the negative control solution.All three batches of preparations showed good stability in the accelerated test.ConcluConclu sionsion:Thin-layer chromatography(TLC)is
7、 easy to operate,specific,reproducible,durable,accurate and reliable,and can be used as a thin-layer qualitative identification method for the quality control of Huoxiang Powders.The key items for the stability of this preparation were all in accordancewith the standard,indicating that the quality o
8、f Huoxiang Powders is stable and controllable.KeywordsKeywordsHuoxiang Powders;Thin layer identification;Stability散剂系指原料药物或与适宜的辅料经粉碎、均匀混合制成的干燥粉末状制剂，是中国传统的古老剂型之一，具有易吸收、起效快、剂量容易控制、易携带且使用方便等特点1-3。藿香外洗散剂为广州中医药大学第三附属医院皮肤科医生经临床实践总结而成，主要由广藿香、虎杖、续断、大黄、酒黄精、白矾、苦参、千里光、芒硝、黄连、白鲜皮、百部、蒲公英等中药组成，具有杀虫止痒的功效，临床主要用于治疗各种
9、皮肤癣病、疥疮、念珠菌、滴虫感染等，疗效确切，深受医生和患者的喜爱。为了更好地控制藿香外洗散剂的质量，本文采用薄层色谱法对方中虎杖和大黄、续断、黄连、广藿香进行鉴别，并对该制剂进行了初步稳定性考察，为该制剂的临床应用、医疗机构制剂开发提供实验依据。1 1仪器与试药仪器与试药1.1 仪器 预制硅胶 G 薄层板（青岛海洋化工厂分厂，规格：10cm10cm）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；KS-150EI型超声波清洗机（宁波海曙科生超声波设备有限公司）；MSE125P-OCE-DU 分析天平（赛多利斯）；LHS-150SC型恒温恒湿培养箱（上海一恒科学仪器有限公司）；DHG-9140型电热恒温鼓风干燥箱
10、（上海精宏实验设备有限公司）；MTC-250药品稳定性试验箱（上海三腾仪器有限公司）；MIR-150A霉菌培养箱（上海三腾仪器有限公司）；LRH-70生化培养箱（上海一恒科学仪器有限公司)；BOS-150干热灭菌器（上海三腾仪器有限公司）。1.2 试药 藿香外洗散剂（批号：220101、220102、220103）由广州中医药大学第三附属医院制剂室生产提供；广藿香、虎杖、续断、大黄、酒黄精、白矾、苦参、千里光、芒硝、黄连、白鲜皮、百部、蒲公英等中药饮片购自岭南中药饮片有限公司，由广州中医药大学吴雪茹教授鉴定均为正品；黄连对照药材（批号：DZYC-H-004）；大黄素对照品（批号：D-029-1
11、50714）；大黄素甲醚对照品（批号：D-004-151222）；百秋李醇对照品（批号：B-037-190925）均由成都瑞芬思生物科技有限公司提供；大黄对照药材（批号：120902-201912）；虎 杖 对 照 药 材（批 号：120980-201002）；川 续 断 皂 对 照 品（批 号：111685-*基金项目基金项目：广州中医药大学第三附属医院创新基金立项资助项目（Sy2020016）作者简介作者简介：李泽佳（1991-），男，大学本科，药师，研究方向：药物制剂研究。通讯作者通讯作者：王凌，女，初级药师，研究方向：中药经皮制剂。109按摩与康复医学2023年第14卷201707）；
12、盐 酸 小 檗 碱 对 照 品（批 号：110713-200911）；大黄酸对照品（批号：110757-201607）均从中国食品药品检定研究院购置；所用试剂均为分析纯。2 2方法与结果方法与结果2.1 薄层鉴别研究2.1.1 大黄和虎杖薄层鉴别4-6取本品1.5g，置具塞三角瓶中，加入20ml甲醇，浸泡提取1h，滤过，分取滤液5ml，置蒸发皿中水浴蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸 1ml，置水浴锅中加热回流 30分钟后，立即转移至冰盘中冷却至室温，转移至分液漏斗中，用甲三氯甲烷振摇提取2次，每次加入三氯甲烷20ml，合并三氯甲烷液，置水浴锅上蒸干，加入甲醇1ml使残渣溶解，制成供试品溶
13、液。再取大黄对照药材、虎杖对照药材各0.1g，分别同法制成对照药材溶液。另称取大黄酸对照品10mg，置10ml量瓶中，加入甲醇至刻度，摇匀，制成每 1ml 含大黄酸1mg的对照品溶液。再取大黄素、大黄素甲醚对照品，置在同一量瓶中，加甲醇制成1ml约含大黄素、大黄素甲醚各1mg的对照品溶液。再取缺大黄、虎杖的阴性对照样品，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版四部通则0502）试验，吸取上述溶液各3l，分别点于同一以 CMC-Na为黏合剂制成的硅胶 H 薄层板上，以石油醚（30-60）-甲酸乙酯-甲酸按照比例（15：5：1）混合后的上层溶液作为展开剂，展开，取
14、出，挥干，在紫外光灯（365nm）下检视。结果如图1所示，供试品色谱在与对照药材色谱以及对照品色谱相应的位置均显相同颜色的荧光斑点。2.1.2 续断薄层鉴别7-8取本品1.5g，置100ml具塞三角瓶中，加入甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液置蒸发皿中水浴锅蒸干后，加甲醇约2ml使残渣溶解，制成供试品溶液。另取川续断皂苷对照品，加甲醇制成每1ml含川续断皂苷1mg的对照品溶液。再取缺续断的阴性对照样品，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版四部通则0502）试验，吸取上述两种溶液各 10l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，分取正丁醇-醋酸-水（4：1
15、：5）按比例混合后的上层溶液作为展开剂，展开，取出，挥干，浸入盛有10%硫酸乙醇溶液的溶液槽，迅速取出，置鼓风烘箱中105加热至斑点显色清晰。结果如图2所示，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置均显相同颜色的斑点。2.1.3 黄连薄层鉴别9-10取上述“2.1.2 续断薄层鉴别”项下供试品溶液0.5ml，置5ml容量瓶中，加甲醇置刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g，加入甲醇20ml，超声处理30min，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品5mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml约含盐酸小檗碱0.5mg的对照品溶液。再取缺黄连的阴性对照样品，同供试品
16、溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版四部通则0502）试验，分别吸取上述溶液各11，分别点于同一面以硅胶G制成的薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3：3.5：1：1.5：0.5：1）按比例制成的混合溶液作为展开剂，展开缸中放入浓氨试液预饱和20分钟后，展开，取出，挥干，在紫外光灯（365nm）下检视。结果如图 3所示，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置显示相同颜色的荧光斑点。2.1.4 广藿香薄层鉴别11-14取本品 13g，加甲基叔丁基醚40ml，水浴锅加热回流提取1h，滤过，滤液置蒸发皿中挥干后，加入乙酸乙酯1ml使残渣溶解，制成供试品溶液。另取百秋李醇对照品10mg，置10ml容量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，制成每1ml含1mg百秋李醇的对照品溶液。再取缺广藿香的阴性对照样品，同供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典 2020年版四部通则0502）试验，吸取上述溶液各10l，分别点于同一面硅胶G制成的薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：3）按比例混合的混合溶液为展开剂，展开，取出，挥干，喷