1、I C S7 1 1 0 0 4 0分类号：G 17备案号：3 0 2 4 8 2 0 1 1中华人民共禾I 口几q 日国轻工行业标准Q B T4 0 8 4 _。2 0 102 0 1 0-1 1-2 2 发布双脂肪烷基甲基叔胺D i a l k y lm e t h y lt e r t i a r ya m i n e s2 0 1 1-0 3-0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布1 L-月l J吾本标准由中国轻：【业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用6 1 1 1 I 标准化中心归口。本标准起草单位：飞翔化：L(张家港)有限公司、中围1 3 用化学工业研究院。本标准主要起
2、草人：马林、姚晨之、连工宝。本标准首次发布。Q B I T4 0 8 4 2 0 1 0w w w.b z f x w.c o m双脂肪烷基甲基叔胺Q B T4 0 8 4 2 0 1 01范围本标准规定了双脂肪烷基甲基叔胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以蒸馏脂肪酸或脂肪醇为原料，经胺化加氢等过程制得的双脂肪烷基甲基叔胺产品，该产品主要用于制备阳离子表面活性剂等。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注目期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T3 1
3、 4 3 液体化学产品颜色测定法(H a z e n 单位铂钻色号)Q B T2 7 3 9-2 0 0 5 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3 1总胺值t o t a la m i n ev a l u e与1 9 样品中总胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。3 2叔胺值t e r t i a r ya m i n ev a l u e与1 9 样品中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。4 产品分类4 1结构式C H 3R N R7注：R、R7 C 8 C 1 8 烷基。4 2 分类和代号双脂肪烷基甲基叔胺按其碳链可分为下列八种规格
4、，规格和代号如下：双辛烷基甲基叔胺一D 8 M A；双(辛癸)烷基甲基叔胺一D(8 1 0)M A；双癸烷基甲基叔胺一D 1 0 M A：双十_=二烷基甲基叔胺一D 1 2 M A；双十四烷基甲基叔胺一D 1 4 M A；双十六烷基甲基叔胺一D 1 6 M A；双(十)L 十六)烷基甲基叔胺D(1 8 1 6)M A；双氢化牛脂基甲基叔胺一D H T。w w w.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 4 2 0 1 0汴：此八种规格以外的产品，可由生产厂家自定企业标准。4 3 标记产品标记示例：以双(I J 十一六)烷基甲基叔胺为主的双(十)k 十六)烷基甲基叔胺一等品标记为“D
5、(1 8 1 6)M A一等I I I I l lQ B T4 0 8 4”。5 要求义义脂肪烷基甲基叔胺理化指标应符合表l 的要求。表1双脂肪烷基甲基叔胺的理化指标外观含量纯度8总胺值类型色泽H a z e n伯仲胺 二组分(2 5)(m g K O H g)等。铺无色至浅黄9 72 0 9 2 2 03 01 O9 5D 8 M A合格6 色透明液体9 52 0 9 2 2 05 02 09 2一等品无色至浅黄9 71 8 8 1 9 83 01 09 5D(8 1 0)M A合格品色透明液体9 51 8 8 1 9 85 02 O9 2等品无色军浅黄9 71 7 1 1 9 03 01
6、09 5D 1 0 M A合格a 自色透明液体9 51 7 1 1 9 05 02 09 2一等6 9 61 4 5 1 5 33 01 09 4D 1 2 M A白色固体合格品9 41 4 5 15 35 02 09 2等r 几19 51 2 5 1 3 37 02 09 4D 1 4 M Af L l 色固体合格r l9 31 2 5 1 3 31 0 03 09 2等品9 81 0 9 1 1 77 02 OD 1 6 M A白色固体合格品9 71 0 9 1 1 71 0 03 0一等品9 81 0 2 1 0 97 02 OD(1 8 1 6)M A门色固体合格品9 71 0 2 1
7、 0 91 0 03 0一等品9 91 0 5 1 1 07 02 0D H T白色吲体合格品9 71 0 3 1 1 215 03 0a 对J 二D(1 8 1 6)M A 和D H T 等高碳数胺系指纯度。6 试验方法除 E 另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。6 1样品制备需将样品混匀后(固态样品应融化混匀)方可取样试验。6 2 外观口测。6 3 总胺值和叔胺值6 3 1试剂2w w w.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 4 2 0 1 0a)异丙醇；b)乙_ 醇；C)乙酸酐；d)盐酸，C(H C l)=O 1 m o l L 异
8、丙醇一乙二醇标准滴定溶液，用异丙醇乙二醇(1 十i)混合液，按Q B T2 7 3 9-2 0 0 5 中4 3 配制和标定。6 3 2 仪器a)烧杯，l O O m L；b)具塞滴定管，2 5 m L；C)水浴锅或电热炉；d)酸度计，分度值不大于0 0 2 p H，配有玻璃电极(如2 3 1 型)和甘汞电极(如2 数型减复合电极，或全自动电位滴定仪；e)电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒。6 3 3 试验程序分别精确称取试样约o 3 9(准确至o 0 0 0 1 9)于两个l o o m L 烧杯中，其中的一个燃审为口入异丙醇(6 3 1 a)3 0 r a L，有固体物析出时需加热溶解并
9、冷却至室温，放入电磁搅拌棒，将镪教黼酸度计的玻璃电极和甘汞电极浸入液体中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用盐酸标准滴寒髂液(6 3 1 d)进行非水滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大突跃为终点，记录测定总胺值所对应韵律积二(V。)。在另个烧杯中加入1 0 m L 乙酸酐，再加入2 0 m L 异丙醇(6 3 1 a)，如有固体出现祷加热直至溶解，放电磁搅拌卜搅拌1 5 m i n 使其充分反应后按上面所述的方法进行电位滴定，记录测定叔胺值耗用滴定溶液(6 3 1 d)的体积()。同时进行空白试验，消耗的滴定溶液体积数为(V o)。6 3 4 结果计算双脂肪烷基甲基叔胺的总胺值(乃)，单位以m
10、g K O H g 表示，按公式(1)计算：z：照=匕坦兰型。“蜥(1)1m 1双脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值(死)，单位以m g K O H g 表示，按公式(2)计算：2 7；：!：!：j!：!型，(2)m 2式中：滴定空白耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L)滴定总胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L)乃滴定叔胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(I n L)；c 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(m o U L)；m，测总胺值称取试样的质量，单位为克(g)；耽测叔胺值称取试样的质量，单位为克(g)；5 6 1 氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(
11、r a g r e t 0 0 1)。6 3 5 精密度在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于平均值的0 5，以大于0 5 的情况不超过5 为前提。6 4 双脂肪烷基甲基叔胺主组分、平均相对分子质量的测定气液色谱法6 4 1原理w w w.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 4 2 0 1 0试样经色谱柱分离，由所得色谱图峰面积，计算叔胺含量、平均相对分子质量及主组分。6 4 2 试剂a)无水乙醇；b)参考样品：已知链长的双脂肪烷基甲基叔胺，可采用已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。G)载气：氮气；d)燃气：氢气；e)助燃气：空气。6 4 3 仪器a)
12、色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温；b)色谱柱：H P 一53 0 m 0 5 2 m m 0 3 2 9 m 或相同类型的柱子；c)色谱处理机或色谱工作站；d)微量进样器，1 9 L 或5 9 L。6 4 4 色谱分析条件a)柱温：采用程序升温操作，始温1 8 0。C(1 m i n)，升温速率8。C m i n1 0。C m i n，终温2 8 0 C 3 0 0。C(2 5 r a i n)：b)汽化温度：3 0 0：c)检测器温度：3 0 0；d)柱前压：l O O k P a；e)载气流星：约2 m L m i n；f)燃气流量：约4 0 m L m i mg)助燃气流量：约4
13、0 0 m L m i n；h)分流比l：3 0。6 4 5 色谱分析6 4 5 1设定色谱参数，稳定仪器，将足够量的试样用进样器注入色谱仪中(若为固体可采用体积比约为1：5 的乙醇溶解)，得到峰高适当的色谱图(见图1)。51 一双辛基甲基叔胺；2 一癸基辛基甲基叔胺；3 一双癸基甲基叔胺；4 一双卜二烷基甲基叔胺；5 一双十四烷基甲基叔胺图1双脂肪烷基甲基叔胺色谱图6 4 5 2 在同一操作条件下，根据参考样品双脂肪烷基甲基叔胺色谱峰的保留时问，对试样的色谱峰进行定性。6 4 5 3 各碳链双脂肪烷基甲基叔胺色谱峰达到良好分离的情况卜，利用峰面积归一化法定量。6 4 6 结果计算4w w w
14、.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 4 2 0 1 06 4 6 1各碳链双脂肪烷基甲基叔胺的质量分数B i，数值以表示，按公式(3)计算：肚蓊“4)表2 各双脂肪烷基甲基叔胺的理论平均相对分子质量双烷基C 8 8C 8 儿oC I o 1 0C 1 2 mC 1 2 1 4C 1 4 儿4C 1 6 小C 8M，2 5 5 52 8 3 53 1 1 63 6 7 73 9 5 84 2 3 84 7 9 95 3 6 06 4 6 3 双脂肪烷基甲基叔胺的含量(衙)以质量分数计，数值以表示，按公式(5)计算：矗：墨兰丝1 0 0(5)5 6 1 1 0 0 0式中：乃一一
15、试样叔胺值，单位为毫克氢氧化钾每克(m g K O H g)；朋按公式(4)计算试样叔胺的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g m 0 1)；5 6 1 氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(m g m m 0 1)。6 4 6 4 双脂肪烷基甲基叔胺(高碳)的纯度x 以质量分数计，数值以表示，按公式(6)计算：x：墨1 0 0(6)正式中：兀试样总胺值，单位为毫克氢氧化钾每克(m g K O H g)；疋试样叔胺值，单位为毫克氢氧化钾每克(m g K O H g)。6 4 6 5 双脂肪烷基甲基叔胺的主组分用色谱图卜明示的主组分的质量分数(曰j)表示，取平行测定结果的平均值，数值保留至小数点
16、后一位。6。4 6 6 精密度在重复条件F 获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于1，以大丁二1 的情况不超过5 为前提。6 5 色泽的测定按G B T3 1 4 3 中的规定进行。6 6 伯伸胺的；：9 1 0 定双烷基甲基叔胺中伯胺和仲胺含量之和X I(简称伯仲胺)以质量分数计，数值以表示，按公式(7)计算：X=【互二圣巡丝型1 0 05 6 1 1 0 0 0 25OO4 4=B，中式w w w.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 4 2 0 1 0式中：丁1 试样总胺值，单位为毫克氢氧化钾每克(m g K O H g)；死试样叔胺值，单位为毫克氢氧化钾每克(m g K O H g)。朋按公式(4)计算的试样叔胺的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g m 0 1)；(M+3 1)2 尝瓣篇焉尸麒叭2 陀舻惴蝴韵际腥3 嘞憾、5 6 1 氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔(m g m m 0 1)。7检验规9 07 1出厂检验第5 章要求中的各项指标均为出厂检验项目。7 2 产品组批与抽样规则7 2 1组批产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品