1、中华人民共和国轻工行业标准Q B/r 2 1 8 6 一1 9 9 5氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮t1 主题 内容与适用范围本标准规定了氨气敏电极法测定含氮量的方法。本方法最低检测浓度为0.0 0 0 0 1 mo l/L,本标准适用于水解蛋白液中含氮量的测定。2 方法提要 水解蛋白液用硫酸钾和硫酸铜在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氨。在碱性溶液中，释放出的氨气，用氨气敏电极测定3 试剂 分析中应使用分析纯试剂，试验用水为重蒸水或去离子水。3.1 氢氧化钠(G B/T 6 2 9)1 1 mo l/L,3.2 浓硫酸(G B/T 6 2 5).3.3 硫酸铜(G B/T 6 6
2、 5).3.4 硫酸钾(H G/T 3-9 2 0)03.5 氯化钠(G B/T 1 2 6 6).3.6 硝酸钾(G B/T 6 4 7)0.1 m o l/I。3.7 氯化按标准溶液 称取优级纯抓化钱(G B/T 6 5 8)1.3 3 7 g溶于水中，用水定容至2 5 0 mL，此溶液为 0.1 m o l/L氯化按溶液3.7 门移取 2 5 mI上述抓化钱溶液(3.7)至 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.0 1 m o l/L氛化按溶液17.2 移取 2 5 ml上述抓化按溶液(3.7.1)至 2 5 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.0 0 1 m
3、 o l/I 抓化铁溶液3.7.3 移取 2 5 ml上述氯化钱溶液(3.7.2)至 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为。.0 0 0 1 m o l/I 抓化按溶液。3.7.4 移取 2 5 ml _上述抓化按溶液(3.7.3)至 2 5 0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为0.0 0 0 0 1 m o l 八抓化钱溶液。3.8 电极内充液 称取。.5 3 4 g氯化钱和 5.8 4 4 g抓化钠混合于水，用水定容至 1 0 0 0 m L4 仪器离子活度计，包括复合式 P N H a-1 型氨气敏电极，饱和甘汞电极。磁力搅拌器。容量瓶 1 0 0 ml,2 5 0
4、mL,1 0 0 0 m L e41424.3中国轻工总会 1 9 9 5-1 2-0 5 批准1 9 9 6 一 0 7 一 01 实施Q B/T 2 1 8 6 一1 9 9 5烧杯:1 0 0 mL,移液管:2 5 mL,1.5 m L,I m L,0.1 mL,分析天平:精度士。.0 0 0 2 g.4.44.54.65 分析步骤5.1 样品预处理 准确称取水解蛋白液约。.1 g 或A取0.1 m L于定氮瓶中，加人2 g 硫酸钾，0.2 g 硫酸铜，2 0 m L浓硫酸，由低温至高温加热消解，当溶液由黑色逐渐转为透明时，继续加热5 -1 0 m i n，冷却，将内容物移至 1 0 0
5、 ml容量瓶中，用水定容至 1 0 0 mL，摇匀，待侧。5.2 测定5.2.1 仪器准备 将离子活度计接通电源，预热 3 0 m i n,徽下选择开关毫伏键，调节零点(使数字稳定显示士0.0 0 0 m V)，按下氮气敏电极，用水洗涤电极，直至毫伏数低于一2 0 m V.5.2.2 测定步骤 移取 1 mL待测消化液于 1 0 0 mL烧杯中，开动磁力搅拌器进行搅拌，加0.1 m o l/L硝酸钾 5 0 mL,1 1 m o l/L氢氧化钠溶液1.5 m L，立即插人氨气敏电极，欺下侧f健，读取称定的电位值E(m V)，松开测量键，洗涤数分钟，直至毫伏数降至一2 0 mV以下，然后取出电极
6、，用吸水纸吸干电极表面水分，再进行另一样品侧定。5.2.3 标准曲线的绘制 移取标准系列浓度的抓化钱 0.0 0 0 0 1,0.0 0 0 1,0.0 0 1,0.0 1,0.1 mo l/L各 1 mL,按测定步魏，由低浓度到高浓度测定，读取稳定的电位值(m V)，以电位值为纵坐标，以一1 g N H,+标准液浓度。(m o l/L)为横坐标，在半对数纸上作图。5.3式 中分析结果的计算N=宾廷望X 1 0 0 U xlu:N含氮量，%;c 根据样品的电位值，从标准曲线上查得样品浓度，m o l/L cG 取样量，9;1 4.0 0氮的摩尔质量数，g/m o l,6 允许差两次平行测定，结果之差应不大于 0.3 5,附加说明:本标准由中国轻工总会质t标准部提出。本标准由全国化妆品标准化中心归口。本标准由上海日用化学工业研究所负责起草.本标准主要起草人林燕、姜惫敏、胡茵。