1、中华人民共和国轻工行业标准食品添加剂三聚磷酸钠重金属(以铅计)含t的测定Q B 1 0 3 5.1-9 11 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中重金属(以铅计)含量的侧定方法。本标准适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸钠;也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸钠。2 原理 在规定的试验条件下，铅标准溶液和样品溶液中的重金属离子分别与硫离子(s=-)反应生成黑色硫化物，进行目 视比 色，判断 样品中的重金属含童。3 试剂 分析过程中只应使用分析纯试荆和新煮沸1 0 m i n 后冷却的去离子水或纯度相当的水。1 盐酸(G B 6 2 2),c(H C I)=6 m o 1/L溶液。
2、2 盐酸，1:3 水溶液。3 硝酸(G B 6 2 6),1%水溶液。东3.氨水(G B 6 3 1),1 体积浓氮溶液与2 体积水的混合液。酚酸(G B 1 0 7 2 9),l 帷/L 9 5%乙 醉 溶液。乙酸(G B 6 7 6),6%水溶液。甘油(G B 6 8 7)硫化钠(H G 3-9 0 5);1 2 5 g/L 甘油/水溶液。月33叹U713.33.3将5 g 硫 化 钠 溶 于l O m L 水 和3 0 m L 甘 抽(3-7)的 混 合 液 中，混 匀，装 入 磨口 棕 色 瓶中 并 避 光 保 存。注:固 体硫化钠极易吸水，应t于干操器内并通光保存。3.9 硫化氢饱和
3、水溶液 将硫化氢气体通人水中至饱和为止(临甩时现配)a3.1 0 铅标准储液，每毫升溶液含铅l m g,准确称取0.1 5 8 9 8 在1 0 5 C 烘千2 h的硝酸铅(H C 3-1 0 7 0)于小烧杯中全溶解后定量转移至 1 0 0 M L容f瓶中，并用水稀释室刻度，混匀。3.1 1 铅标准使用溶液，每奄升溶液含铅l o r.g a确I t A 1.O m L 铅房摧公滚(3-1 的于1 0 M L 容 i瓶中，以硝酸溶液(3.，加 1 O m L硝酸(3-3)，待完3)稀释至刻度，混匀。4 仪器台式天平，感量0.1 g,平底烧瓶或锥形烧瓶，5 0 0 m L,5 0 mL奈斯勒比色
4、管及比色架。4.142们中华人民共和国轻工业部1 9 9 1 一 0 3-3 0 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施Q B 1 0 3 5.1 一 9 15 试验程序5.1 称取 2.O g样品(准至。.1 g)于5 0 m L烧杯内。加人2 5 m L水并迅速搅拌，待完全溶解后转移至5 0 m L奈斯勒比色管中，并用少量水洗涤烧杯，洗涤液并人比色管中，使总体积为4 0 m L。此溶液为A。制备二份平行试验溶液。5.2 准确移取 2.O mL铅标准使用溶液(3.1 1)于另一奈斯勒比色管中，加水至约4 0 mL.混匀。此溶液为 B5.3 将 4 0 m L水加至第四个比色管中作空
5、白溶液。此溶液为C,5.4 向各个比色管中各依次加人1 滴酚酞(3.5),滴加氨水(3-4)至溶液呈粉红色，滴加盐酸使红色刚刚褪去，再加人2 m L乙酸(3.6),混匀。此溶掖的p H值为3.5 4.0,5.5 向各个比色管中加入2 滴硫化钠甘油/水溶液(3-8)，或1 0 m L硫化氢饱和水溶液(3-9)，迅速加水至 S O m L,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致);并在混匀后的2-8 mi n内以漂白纸为背景，从比色管液面的上、侧两个方向观察比较A,B,C溶液的色度。注 比色完毕的比色管，用自 来水冲洗后须2于6%硝酸中浸泡过夜，洗净再用.分析工业三聚决酸钠时，可用稀释法减少样品f,或变更铅标准使用溶液用t至含铅t不超过4 o y R.6 试验结果评判溶液A的色度应大于溶液C，不深于溶液 B，可评判样品中重金属(以铅计)含量不大于。.0 0 1%e附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人张佩芬。本标准参照采用美国化学用品法典(F C C)(1 9 8 1)