1、书 书 书犐 犆犛 犖?犌犅犜?犌犪 狊犮 犺 狉 狅犿犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犳 狅 狉犾 犪 犫 狅 狉 犪 狋 狅 狉 狔?书 书 书目次前言范围规范性引用文件缩略语要求 仪器正常工作条件 外观要求 安全要求 气路系统密封性 载气流量稳定性 柱箱温度控制系统 检测器系统性能要求 毛细管系统 启动时间 定性重复性 定量重复性 高低温环境适应性 电源电压适应性 运输、运输贮存 成套性试验方法 试验条件 外观检查 安全试验 气路系统密封性 载气流量稳定性 柱箱温度控制系统 检测器系统 毛细管分流比的测定试验 启动时间 仪器的定性重复性 仪器的定量重复性 高低温环境适应性 电源电压适应
2、性 运输、运输贮存试验 仪器的成套性 检验规则 犌犅犜 检验分类 出厂检验 型式检验 标志、包装、运输、贮存 仪器的标志 包装 运输 贮存 附录（规范性附录）载气流量的校正 犌犅犜 前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 实验室气相色谱仪。本标准与 相比主要技术变化如下：修改了缩略语 为氢火焰离子化检测器（见第章，年版的第章）；修改了仪器正常工作条件（见，年版的）；修改了安全要求中接触电流的技术要求及安全试验方法（见、，年版的 、）；增加了载气流量稳定性的技术要求及方法（见、）；修改了温度梯度为温度均匀度，修改相关检测方法（见 、，年版的 、）；修改了毛细管分流比的范围（见、，年版的、）；
3、删除了记录仪见 年版的 ）、；增加了高低温环境适应性和电源电压适应性的技术要求及方法（见 、）；删除了仪器运输、运输贮存中的碰撞试验（见 年版的 、）；修改了仪器成套性的内容（见 ，年版的 ）；增加了基线噪声和基线漂移的读取方法图示（见 图、图）；修改了和试验参考条件，增加了针对不同试样和 的试验参考条件（见 表，年版的 表）；增加了的检测限技术指标及试验方法（见 表、）；增加了线性范围的试样苯甲苯溶液（或正十六烷异辛烷溶液）（见）；修改了线性范围的试验条件和方法（见，年版的）；修改了（硫）检测限公式见 式（），年版的 式（）；增加了试验设备、工具的计量性能要求（见 ，年版的 ）；修改了启动时
4、间的试验方法（见，年版的）；增加了定性定量重复性的测量次数（见 、，年版的、）；修改了仪器检验项目表（见表，年版的表）；修改了附录（见附录，年版的附录）。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（）归口。本标准起草单位：北京市计量检测科学研究院、北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、上海市计量测试技术研究院、上海仪电分析仪器有限公司、安捷伦科技中国有限公司、上海天美科学仪器有限公司、深圳市麦斯达夫科技有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、上海通微分析技术有限公司、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、中国计量科学研究院、上海舜
5、宇恒平科学仪器有限公司。本标准主要起草人：吴红、周加才、郭伟强、张敏、李征、那顺、丁素君、郑波、孟庆祥、李静、程晋祥、陶红、李钧。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：。犌犅犜 实验室气相色谱仪范围本标准规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于实验室气相色谱仪。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志 周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）分析仪器环境试验方法 机电产品包装通用技术条件 气相
6、色谱仪测试用标准色谱柱 分析仪器的安全要求缩略语下列缩略语适用于本文件。：热导检测器（）：氢火焰离子化检测器（）：电子捕获检测器（）：火焰光度检测器（）：氮磷检测器（）要求 仪器正常工作条件仪器在下列条件下应能正常工作：）环境温度：；）相对湿度：；）周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈震动；）供电电源：交流电压 ，频率 ；）接地要求：仪器可靠接地（接地电阻）；）通风良好，无强烈对流。犌犅犜 外观要求外观应满足如下要求：）外观整齐、清洁，表面无明显剥落、擦伤、露底及污垢；）所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求；）所有紧固件不得松动、各种调节件灵活，功能正常；）零件表面不得
7、锈蚀；）仪器可拆部分应能无障碍地拆装。安全要求 接触电流 在正常工作条件下，仪器接触电流应不大于（有效值）或（峰峰值）。在单一故障条件下，仪器接触电流应不大于（有效值）或（峰峰值）。介电强度电源相、中连线与机壳间承受 、交流电压，历时 应无击穿和飞弧现象。保护接地保护接地电阻应不大于。安全保护标识对于安装放射源检测器的仪器，应在其外部有放射源安全图案及标识；仪器的高温加热区应有防烫伤标识。气路系统密封性在室温条件下，载气、燃气及助燃气的气路系统在 下，压降应不大于 。载气流量稳定性配置和的仪器，载气流量稳定性应不大于 。柱箱温度控制系统 温度控制范围：最低可控温度不应高于室温以上，最高工作温度
8、不应低于 。温度稳定性：应不大于。设定温度的最小调节量：应不大于。温度均匀度：应不大于。设定温度与实际温度之间的偏差：应不超过。程序升温重复性：应不大于。检测器系统性能要求检测器系统性能要求见表。犌犅犜 表检测器系统主要性能指标检测器技术性能检测限灵敏度基线噪声基线漂移（）线性范围 （硫）（磷）（硫）（磷）（氮）（磷）（氮）（磷）毛细管系统进样系统分流比范围：。启动时间仪器检测器不同，启动时间有差异，要求如下：）对带有和的仪器，其启动时间应不大于；）对带有 、和的仪器，其启动时间应不大于。定性重复性仪器的定性重复性应不大于。定量重复性仪器的定量重复性应不大于。高低温环境适应性在低温、高温环境下
9、，仪器的基线噪声、基线漂移应满足 的要求。电源电压适应性在电源电压变化条件下，仪器的基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性应满足、和 的要求。运输、运输贮存仪器在运输包装状态下，包括低温贮存、高温贮存、跌落、交变湿热，按 表中运输、运输贮存的要求进行试验。其中：高温；低温；交变湿热相对湿度、温度；倾斜跌落高度 。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤；将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合 的要求。犌犅犜 成套性全套仪器至少应包括以下部分：）气相色谱仪主机一台；）必需的附件和备件一套。试验方法 试验条件 试验环境条件见。试验设备、工具仪器试验用设
10、备和工具如下：）接触泄漏电流测试仪：准确度优于级；）数字万用表；）耐电压测试仪：交流电压 ，频率为，准确度优于级；）接地电阻测试仪；准确度优于级；）压力表；，最小分度不大于 的弹性元件式压力表，或者满足技术要求的其他类型压力仪表；）铂电阻温度计：犚（）；系数 ，耐温不低于 ，最大允许误差（）：；）秒表：分度值 ；）色谱数据工作站；）色谱柱：符合 的要求；）微量注射器：量程或，相对扩展不确定度犝 （犽）；）流量计；测量范围 ，准确度不低于 级；）巡检仪：；）空盒气压表：测量范围 ，：；）温度试验箱：温度：，容积：大于仪器体积的倍，：；）调压变压器：测量范围 ，功率大于仪器额定功率的 倍。标准物质
11、、试剂试验用标准物质和试剂如下：）载气：纯度不低于 ；）燃气：氢气纯度不低于 ；）助燃气：不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质；）氮中甲烷气：摩尔分数 ；）苯甲苯溶液；犌犅犜 ）正十六烷异辛烷溶液；）丙体六六六异辛烷（异辛烷）溶液；）甲基对硫磷无水乙醇溶液；）偶氮苯马拉硫磷异辛烷溶液。外观检查目视和手感进行。安全试验 接触电流按 中 规定方法进行。介电强度按 中 规定方法进行。保护接地按 中 规定方法进行。安全保护标识目视检查。气路系统密封性 载气气路系统密封性堵住出口，将压力表连接在系统当中，按分析程序通入载气，用调节阀使阀后压强为 ，关断气源，使系统稳定，观察 后的压降。
12、燃气气路系统密封性在燃气入口通入氢气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到 ，关断气源，稳定，观察 后的压降。助燃气气路系统密封性在助燃气入口通入空气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到 ，关断气源，稳定，观察 后的压降。载气流量稳定性选择适当的载气流量，稳定后，用流量计测量检测器出口载气流量 ，均匀分配时间间隔，连续记录次，计算相对标准偏差（）为载气流量稳定性，见式（）。犉狀犻（犉犻犉）狀槡 （）犌犅犜 式中：相对标准偏差；犉 载气流量，单位为毫升每分（）；狀 测量次数；犉犻 第犻次载气流量，单位为毫升每分（）；犉 次载气流量的平均值，单位为毫升
13、每分（）；犻 测量序号。柱箱温度控制系统 温度控制范围及稳定性在柱箱有效空间内，固定好温度计或巡检仪。按照仪器最低可控温度和最高工作温度的 两个温度点分别进行试验。观察 ，每分钟记录一次，按式（）计算温度稳定性，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。犜犜 犜 犜 （）式中：犜 温度稳定性；犜 内温度测量最大值，单位为摄氏度（）；犜 内温度测量最小值，单位为摄氏度（）；犜 内温度测量平均值，单位为摄氏度（）。按照上述方法测试，温度稳定性满足 要求的最低可控温度和最高工作温度为温度控制范围上下限。设定温度的最小调节量目视检查。温度均匀度在柱箱的有效工作空间内，按图所示、选择测试点。测量位
14、置见图。犌犅犜 说明：距离柱箱内箱有效空间的后面、左面、顶面 的空间点；距离柱箱内箱有效空间的左面、底面、前面 的空间点；柱箱内箱有效空间的四角交点的空间位置；距离柱箱内箱有效空间的前面、顶面、右面 的空间点；距离柱箱内箱有效空间的后面、底面、右面 的空间点。图铂电阻空间位置图固定标准铂电阻或巡检仪。选最低可控温度和最高工作温度的 两个点，分别进行试验。待温度稳定后，用数字万用表分别测量每个铂电阻的电阻值，查表得相应的温度，或直接读取温度值，按式（）计算温度均匀度，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度均匀度。犜 犜 犜 犜 （）式中：犜 温度均匀度；犜 柱箱温度最大值，单位为摄氏度（）；犜
15、 柱箱温度最小值，单位为摄氏度（）；犜 柱箱温度的算术平均值，单位为摄氏度（）。设定温度与实际温度之间的偏差见 的测试方法，按式（）计算不同空间点设定温度与实际温度之间的偏差，取其绝对值较大的偏差为柱箱的设定温度与实际温度之间的偏差。犜犜实际犜设定犜设定 （）式中：犜 温度偏差；犜实际 柱箱温度的实际测量值，单位为摄氏度（）；犜设定 柱箱温度的设定值，单位为摄氏度（）。程序升温的重复性在柱箱的有效工作空间内任选一点，固定一个标准铂电阻温度计或巡检仪，选定初温，终温为犌犅犜 ，升温速率 左右。待温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复测量次，按式（）计算相应点的最大相对偏
16、差，取其最大值为程序升温的重复性。犛犜 犜 犜 （）式中：犛 相对偏差；犜 相应点的最大温度值，单位为摄氏度（）；犜 相应点的最小温度值，单位为摄氏度（）；犜 相应点的平均温度值，单位为摄氏度（）。检测器系统 检测器系统试验条件检测器系统试验参考条件见表。表检测器系统试验参考条件试验条件检测器 色谱柱气相色谱测试用标准色谱柱载气燃气助燃气空气空气空气柱箱温度 进样器温度 检测器温度 桥路电流（或丝温）选择最佳值按 。参考条件以苯甲苯溶液作为试样。用正十六烷异辛烷作为试样，参考条件建议为：柱箱温度：，进样器温度：，检测器温度：。参考条件以正十六烷异辛烷溶液作为试样。用甲烷作为试样，参考条件建议为：柱箱温度：，进样器温度：，检测器温度：。热导检测器（犜犆犇）系统 基线噪声和基线漂移设置色谱数据工作站相关参数，待仪器稳定后，记录不少于 的基线，选取所记录基线中噪声较大的 作为计算噪声的基线，以 为界画平行包络线，测量两条平行线间垂直于时间轴的距离（见图），按式（）计算基线噪声。五个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。读取连续运行 的基线漂移，即噪声包络线的平均斜率（见图）。犌犅犜 图