1、G B J T 1 6 9 8 3 一1 9 9 7前言 本标准给出分析纯、化学纯两个级别，分析纯等效采用I S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7 化学分析试剂一第3 部分:规格一第二批 中“R 5 7 二氯甲烷”。差异如下:标准编写:根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。试 脸:本标准游离抓测 定方法，与国 际标准相比，测 定条件和要求比 国 际标准具体。其他项目 测定方法均引用我国已 制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2 化学分析试剂一第1 部分:通用试验方法 制定的。本标准由中华人民
2、共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由北京北化精细化学品 有限责任公司负责 起草。本标准主要起草人:郝玉林、刘冬霓、强京林。本标准于 1 9 9 6 年首次制定。1 1 8 0中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 6 9 8 3 一1 9 9 7剂烷试甲学氯化二C h e mi c a l r e a g e n tDi c h l o r o me t h a n e 示性式:C H,C I,相对分子质量:8 4.9 3根据1 9 9 3 年国际相对原子质量)，范围 本标准规定了化学试剂二抓甲 烷的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标
3、准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的 条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 5-8 8 化学试剂 色度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 0 6-8 8 化学试剂 水分测定通用方法(卡尔 费休法)(e q v
4、 I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 1-8 8 化学试剂 密度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 2-8 8 化学试剂 气相色谱法通则 G B/T,9 7 2 3-8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 3 6-8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9
5、8 2)G B/T 9 7 4 0-8 8 化学试剂 燕发残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B工 5 3 4 6-9 4 化学试剂 包装及标志3 性状本试剂为无色透明液体，有挥发性，有与醚类似的气味，能与醉、醚相混溶，微溶于水。有毒，有麻醉性。国家技术监餐局1 9 9 7 一 0 9 一 0 9 批准1 9 9 8 一 0 2 一 0 1 实施1 1 81G B/T 1 6 9 8 3 一 1 9 9 74 规格表 1名称分析纯化学纯含量(C H 2 C I 2),%李9 9.5)9 9.0色度，黑曾单位镇1 0簇2 0密度(2 0 C),g/m
6、 l1.3 2 0-1.3 3 01.3 2 0-1.3 3 0燕发残渣，%簇0.0 0 2蕊0.0 0 4酸度(以H+计),m m o l/1 0 0 g簇0.0 3成0.0 5游离抓(C I),肠0.0 0 0 1镇0.0 0 0 2铁(F e),%O.0 0 0 1簇0.0 0 0 2水分(H 2 0),%簇0.0 5O.1 05 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精确至。.1 m L量取。5.1 含量 按
7、G B/T 9 7 2 2 之规定测定。5.1.1 测定条件 检测器:热导检测器;载气及流量:氢气，3 0 m L/m i n;柱长(不锈钢柱):3 m;柱内 径:3 m m;固定相:2 0%2,2 -亚氨基二丙睛涂于 6 2 0 1 红色硅藻土载体 0.1 8 m m-0.2 5 m m(6 0目一F O目)，于 1 1 0 老化4 h以上;柱温度:6 0 0C;汽化室温度:1 0 0 0;检测室温度:1 0 0 C;进样量:5 K L;色谱柱有效板高:H&蕊6.7 m m;不对称因子:f-1.3;难分离物质对的分离度:R)1.5(三抓甲 烷和二抓甲 烷);组分相对主体的相对保留 值:r*q
8、,*:二 二 y tj=0.0 9;r 未 知 钧 z.姐 甲 愧=0.2 1;r 四 盆 化 砚 乙.甲 灿=0.5 7;r 三 抓 甲 姗二 扳 甲 烧=1.5 6.5.，.2 定量方法 按G B/T 9 7 2 2-8 8 中8.2 之规定测定。5.2 色度 按G B/T 6 0 5 之规定测定。5.3 密度 按G B/T 6 1 1-8 8 中5.1 条之规定测定。1 1 9 2G B/T 1 6 9 8 3 一 1 9 9 75.4 蒸发残渣 量取7 6 m L(1 0 0 g)化学 纯取3 8 m L(5 0 g)样品，按G B/丁9 7 4 0 之规定测定。5.5 酸度 按G B
9、/T 9 7 3 6-8 8 中6.2 之规定测定。其中:量取1 0 0 m L无二氧化碳的水，加4 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 2 m o l/L 中和，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持3 0 s。加 入2 3 m l,(3 0 g)样品，在分液漏斗中 振摇3 m in,静置分层，分出5 0 m L 水相，用氢 氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.0 2 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。结果按G B/T 9 7 3 6-8 8 中第7章“水不溶性样品”之规定计算。5.6 游离氯 量取2 6 m L(3
10、5 g)样品，加2 0 m L 水、1 m L 碘化钾溶液(1.5 g/L)，加1 m L 硫酸溶液(2 0 0 0)，振摇2 m i n,静置分层。若有机层呈粉红色，在不断振摇下，滴加硫代硫酸钠标准滴定溶液 c(N a,S,q)=0.0 1 m o l/L 至有机层粉红色消失。硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量不得大于:分析纯 一 0.1 ra L;化学纯 。.2 m L,5.了 铁 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定。5.7.1 仪器条件 光源:铁空心阴极灯;波长:2 4 8.3 n m;火焰:乙 炔一 空气。5.7.2 测定方法 量取 1 9 m L(2 5 g)样品稀释至 5 0 M
11、I后.裕 G B/T，加5 m g 无水碳酸钠，低温水浴蒸干，残渣溶于1 0 m L 硝酸溶液(1 十1 9)中，9 7 2 3-8 8 中6.2.1 之规定测定。5.8 水分 按G B/T 6 0 6 之规定测定。其中:量取7.5 m L(1 0 g)样品，以1 0 m L甲 醇为溶剂。6 检验规则 按G B/丁6 1 9 之规定进行采样及验收。了 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 之规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4 类;内包装形式:N B-2 0,N B Y-2 0隔离材料 G C-2,G C-3;外包装形式:W B-1;标签应注明“毒害品”。、N B-2 1,NB Y-2 1,N B-2 6,N B Y-2 6,N B-2 7,N B Y-2 7,N B-2 9,N B Y-2 9;1 1 8 3