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农业农村部公告第197号-7-2019 饲料中福莫特罗、阿福特罗的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

1、农业农村部公告第197号一7一2019表1(续)时间,minA相,%B相,%流速,ml/min3.0080.020.00.305.5080.020.00.305.6020.080.00.3010.0020.080.00.307.4.2质请参考条件离子源:电喷雾离子源。扫描方式:正离子扫描。检测方式:多反应监测。毛细管电压、碰撞能量等参数应优化至最佳灵敏度。定性离子对、定量离子对等参数见表2。表2福莫特罗、阿福特罗的定性、定量离子对及碰撞能量参考值名称定性离子对,m/定量离子对,m/:碰撞能量,V345.2/148.9福莫特罗、阿福特罗20345.2/148.9345.2/327.1福莫特罗-D

2、351.2/155.0351.2/155.0177.4.3定性测定在相同试验条件下,试样中待测物的保留时间与标准工作液的保留时间偏差在士2.5%以内,且试样谱图中各组分定性离子的相对离子丰度与浓度接近的标准工作溶液中对应的定性离子相对离子丰度进行比较,若偏差不超过表3规定的范围,则可判定为试样中存在对应的待测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差单位为百分率相对离子丰度502050(含)1020(含)10允许的最大偏差202530507.4.4定量测定在仪器最佳工作条件下,依次测定标准溶液和试样溶液,以标准溶液中被测组分的峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标、标准溶液中被测组分的浓度为横坐

3、标,做单点或多点校准,计算试样中的待测物含量。标准溶液及试样溶液中福莫特罗及内标物福莫特罗-D。的峰面积均应在仪器检测的线性范围之内。当待测物浓度超出线性范围时,应适当调整稀释倍数后测定。在上述色谱和质谱条件下,标准溶液特征离子色谱图见附录A中图A.1。8试验数据处理单点校准:C.=AAC.C.AA.C(1)式中:C一试样溶液中相应福莫特罗、阿福特罗的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);Ci一试样溶液中相应福莫特罗内标的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);C,标准溶液中相应福莫特罗、阿福特罗的浓度,单位为纳克每毫升(g/mL);C标准溶液中相应福莫特罗内标的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);A试样溶液中相应福莫特罗、阿福特罗的峰面积;3

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