1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准U DC 6 3 6.0 8 5饲料添加剂烟酸GB 7300 一87Fe e d a ddi t i veNi c ot i ni c ac i d本标准适用 f 化学合成法制得的烟酸，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂分子式:C,H,N O,分子量:1 2 3.l l(按 1 9 8 3 年国际原子童)结构式:技术要求1 外观和性状本品为白色至微黄色结晶性粉末，无臭或有微臭，味微酸，水溶液显酸性反应。本品在沸水或沸乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶，在碳酸盐溶液或碱溶液中均易溶。12 项 目和指标工 亚目指标含墩 以C,H,N O，
2、干燥品i 于)，%9 9.0-1 01熔点，2 3 4-2 3 9披化物(以 C I 计)%硫酸盐(以 S O.计)，%币金h i d(以P b 计)%1 操失收,%0.0 0 2日 5b!灼残渣,国家标准局 1 9 8 7-0 2-2 5 批准1 9 8 7-1 0-0 1实施GB 7300一 872 试验方法 除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为蒸馏水或相应纯度的水，溶液为水溶液，仪器设备为 一 般实验室仪器设备。2.1 鉴别 2.1.1 试剂和溶液 2,4 一 二硝基氯苯;9 5%乙醉(G B 6 7 9-8 0);氢氧化钾(G B 2 3 0 3-8 0);氢氧化钠(G B
3、6 2 9 一8 1);0.1 m o l/L溶液;硫酸铜(G B 6 6 5-7 8):1 2.5 溶液;乙醇制氢氧化钾:0.5 m o l/L。按中国药典一九八五年版二部附录 1 2 8页配制.2.1 2 方法 2.1.2.1 称取样品约4 m g，加2,4 一 二硝基氯苯8 m g，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾液3 m l，即显紫红色 2.1 2.2 称取样品约5 0 m g，加水2 0 m l 溶解后，滴加0.l m o l/L 氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加1 2.5%硫酸铜溶液3 m 1，即缓缓析出淡蓝色沉淀。2.2 烟酸含量测定 2
4、21 试剂和溶液 酚酞(H G B 3 0 3 9):1 环乙醇溶液;氢氧化钠(G B 6 2 9-8 1);氢氧化钠标准液:0.l m o l/L 按中国药典一九八五年版二部附录 1 3 0 页配制和标定 2.2.2 测定方法 称取样品0.3 g(准确至0.0 0 0 2 8)，加新沸过的冷水5 0 m l 溶解后，加酚酞指示液 3 滴，用0.1.0 川 L氢氧化钠标准液滴定至溶液显粉红色。2.2.3 计算和结果的表示 烟酸含量 X,以重量百分数表示)按式(助计算:X(%)1 X 尸X 0.0 1 2 3 1又 1 0 0式中:V样品溶液消耗氢氧化钠标准液的体积，m l;F氢氧化钠标准液浓度
5、校正系数;0.0 1 2 3 1滴定度(每1 m 1 0.l m o l/L氢氧化钠标准液相当于0.0 1 2 3 1 g 的C,H,N O,);C样品重+B o 23 熔点的测定 2.3.1 仪器用具 按中国药典一九八五年版二部附录 1 3页“熔点侧定法”仪器用具 2.32 测定方法 取少量干燥研细的样品放入清洁干操、一端封口的毛细管中，将长短适宜的干燥清洁玻璃管，(I)直立于 瓷 板 或 玻 璃 板 上，将 装 有 样 品 的 毛 细 管 在 管 中 投 落 数 次，直 至 毛 细 管 内 样 品 紧 密 集 结 至3 m m 高，在 高vi烧杯中加入硅油传温液至传温液加热后的液面适浸至温
6、度计的分浸线处。将温度计固定于传温液中使温度计汞球部的底端与烧杯的底部或内加热器表面距离2.5 c m以上将传温液加热，并不断搅拌，使温度保持均匀，至2 2 4 时，将装有样品的毛细管附着于温度计上，使样品层面适在温度计汞球中部继续加热，调节升温速度使温度每分钟上升 1.0-1.5 C，样品开始局部液化时的温度作为初熔温度.李 丫GB 7300一 87品全部液化澄明时的温度，作为全熔温度2.4 氯化物的测定2.4.1 试剂和溶液 硝酸(G B 6 2 6 一7 8):取硝酸 I 0 5 m l，加水稀释至 I O O O M I;硝酸银(G B 6 7 0-7 7):0.l m o l/L 溶
7、液贮于棕色瓶中;诫化钠(G B 1 2 6 6-7 7);标准抓化钠溶液:称取在1 1 0 C 干燥至恒重的氯化钠。.1 6 5 8(准确至0.0 0 0 2 8),置1 0 0 0.1 幼瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。使用时将贮备液稀释1 0 倍(1.1 含0.0 1 m g c l)o 242 测定方法 称取样品0.2 5 8(准确至。.0 1 8),置于5 0 m l 纳氏比色管中，加水3 0 4 0.1 使溶解，加硝酸溶液I m l,0.1 m o l/L 硝酸银溶液I m l，加水至5 0.1,摇匀。在暗处放置5 m i n。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5.1
8、用同法制成的对照掖比较，颜色不得更浓。25 硫酸盐的测定 2.5.1 试剂和溶液 抓化钡(G B 6 5 2-7 8):2 5%溶液;盐酸(G B 6 2 2-7 7):取盐酸2 3 4.1，加水稀释至 1 0 0 0 m 1;硫酸钾(H G 3-9 2 0-7 6);标准硫酸钾溶液:称取在 1 0 5 c 干燥至恒重的硫酸钾0.1 8 1 8(准确至0.0 0 0 2 8),置 1 0 0 0.1 里瓶中加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀(l m l 含0.l m g S O)252 测定方法 称取样品0.5 8准确至0.0 1 8),置于5 0.1 纳氏比色管中，加热水溶解使成 4 0.1,
9、溶液如不澄清，滤过，加稀盐酸2 m l,摇匀，加2 5 氯化钡溶液5 m l，用水稀释至5 0 m l，摇匀，放置l O m i n。如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液 I m l 用同法制成的对照液比较，颜色不得更浓.2.6 重金属的测定 2 6.1 试剂和溶液 盐酸(G B 6 2 2 一7 7):取盐酸2 3 4 m 7，加水稀释至 1 0 0 0 m l;冰乙酸(G B 6 7 6-7 8):6%溶液。取冰乙酸6 m 1，加水使成1 0 0 m l;硝酸铅;硝酸(G B 6 2 6-7 8);饱和硫化氢水:在室温下将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中至饱和为止。本液应置棕色瓶内在暗处保存;标准
10、铅溶液:称取在1 0 5 C 干燥至恒重的硝酸铅0.1 5 9 8 g(准确至0.0 0 0 2 g),置1 0 0 0 m l 量瓶中，加硝酸 5 m 1 与水 5 0 m l 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前将贮备液稀释 1 0 倍(I m l 含0.0 1 m g P b)。2.6.2 测定方法 称取样品 1 g(准确至。.0 1 g)，加盐酸溶液 1.5 m l，加水使成 2 0 m ,缓缓加热使完全溶解，放冷至室温，移入5 0 m 1 纳氏比色管中，加水至2 5 m 1。另取一支5 0 m l 纳氏比色管，加标准铅溶液 2 m 1.山 n 6 写冰乙酸溶液 2 m 1
11、，加水至 2 5 m l，若样品管中溶液带颜色.可在标准管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液调节至颜色一致，分别加饱和硫化氢水l o m l,摇匀，在暗处放置 1 O m i n，样品管与标准管同片白纸上，自上而 F 透视，样品管显出的颜色不得比标准管更深。2了 干燥失重的测定 2.7.1 测定方法 称取样品 1 g 准确至0.0 0 0 2 助，置于已在 1 0 5 C 烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，打开称趁瓶瓶盖.GB 7300一 87段士1 0 5 Y:烘箱中，干燥 I h取出，放入干燥器内冷却至室温，称重 2 7.2 计算和结果的表示 燥失重 X,(以重量百分数表示)按式 2)
12、计算:X(%)=U-G义 1 0 0 ，一(2)式中:G，干燥前的样品加称量瓶重，g;C，一干燥后的样品加称量瓶重，9;(1 样品重，9 28 炽灼残渣的测定 2.8.1 试剂 硫酸(G B 6 2 5-7 7)2.8.2 测定方法 称取样品 I g(准确至0.0 1 g),置于已在7 0 0 8 0 0 灼烧至恒重的瓷增祸中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5-1 m 1 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在7 0 0 -8 0 0 C下灼烧至恒重 283 计A和结果的表示 炽灼残渣 x。(以重量百分数表示)按式(3)计算:，(%卜o,哥:,X 1 0 0!;甲。甲
13、 】，3)式中:.钳祸加残渣重，9;G一增祸重，g;-样品重，93 验收规则 3 1本 产品 由 生 产 厂 的 质 量 检 验 部 门 进 行 检 验，生 产 厂 应 保 证 所 有 出 厂 的 产 品 均符 合 声标 准 的 要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。32 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求 33 取样方法 取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽样1 件，超过5 0 件按G B 6 1 9-7 7(取
14、样及验收规则 规定抽样。每份取样量应为检验所需样品的3 倍量，装入样品瓶中。一份送化验室检验，另一 份应密封保存，以备仲裁分析用。34 如果在检验中有一项指标不符合本标准时，应重新按原规定抽取二倍件数的样品进行核验产品重新检验结果即使只有一项指标不符合标准时，则整批不能验收。35 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的验收规定和检;.方 法进行仲裁险验GB 7300一 874 标志、包装、运输和贮存 41 标志 4.1.1 采用鲜明的标签。4.1.2 标签的内容应包括:品名、批准文号、商标、批号、贮存条件、净重及生产厂名。42 包装 本品装入适当的包装容器内，封存。每件包装量可根据用户的要求而定包装应符含运输和贮存的规定。43 运输过程应避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小合 轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运4.4 本品应于阴凉干燥处贮存。4.5 原包装负责期为一年(开封后尽快使用，以免变质)。附加说明:本标准由中华人民共和国农牧渔业部和国家医药管理局提出，由中国医药工业公司和中国兽药监察所组织起草。本标准由中国兽药监察所本标准主要起草人张玉现北京第二制药厂负责起草关尔吉。