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GB 29691-2013 食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相色谱法.pdf

1、GB29691-2013均二苯脲标准工作液。24以下保存,有效期1周。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。5.2分析天平:感量0.00001g。5.3天平:感量0.01g。5.4均质机。5.5旋转蒸发仪。5.6旋涡混合器。5.7超声波清洗器。5.8离心机。5.9鸡心瓶:50mL。5.10具塞离心管:10mL、50mL。5.11滤膜:有机相,0.45m。6试料制备与保存6.1试料的制备取适量新鲜或冷冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。取均质后的供试样品,作为供试试料。一一取均质后的空白样品,作为空白试料。取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。6.2试料的保存

2、一20以下保存。7测定步骤7.1提取称取试料2.0g0.02g,于50 mL离心管中,加乙腈10 mL,超声5 min,4 000 r/min离心12 min,取上清液,于50mL鸡心瓶中。残渣中加乙腈10mL,重复提取一次,合并两次上清液,加正丙醇3mL,60旋转蒸近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL,涡旋3 min,溶解,移至10mL的具塞离心管中。用乙腈0.5mL和正已烷1mL重复涡旋溶解一次。合并两次溶液至10mL的具塞离心管中,加入正己烷2mL,涡旋混合3min,4000r/min离心5min,弃上层正已烷液。再加正已烷2mL,重复提取一次,4000r/min离心5min,取下层液,备用。7.2净化C1柱用乙腈10mL活化,取备用液过柱,自然流干,收集滤液。用洗脱液4mL洗脱,收集洗脱液,合并滤液和洗脱液,于60旋转蒸发近干,用流动相2.0mL溶解残余物,滤膜过滤,供高效液相色谱测定。2

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