1、GB18557-2001附录A(标准的附录)空气中乙酰甲胺磷的气相色谱测定法A1原理空气中乙酰甲胺磷被内装聚氨酯泡沫塑料的采样管吸附后,经甲醇解吸,己二酸二乙二醉醇酯(DEGS)柱分离,用具火焰光度检测器的气相色谱仪检测,以保留时间定性、峰高定量。A2仪器A2.1空气采样器:流速(00.5)L/min和(01.0)L/min。A2.2具塞比色管:10ml。A2.3容量瓶:10mL、100mL。A2.4微量注射器:1.0L、10.0L。A2.5采样管:玻璃管内径6mm,长80mm,内装两段聚氨酯泡沫塑料,两端套上密封的塑料套,备现场采样。(聚氨酯泡沫塑料处理:将20mm厚的泡沫塑料片,用皮鞋冲,
2、冲成直径8mm、长20mm的圆柱,用洗涤剂洗净,经甲醇浸泡过夜后,用水反复冲洗干净,于6080C烘干,供装管)。A2.6气相色谱仪,火焰光度检测器。色谱柱:柱长0.5m,内径3mm的玻璃柱,内装DEGS:Chromasorb W.AW-DMCS(80l00目)=2:100。柱温:185C,检测室、汽化室温度:210;载气(高纯氮)流量:70mL/min。空气:0.75kg/cm2。氢气:0.8kg/cm2。A3试剂A3.1甲醇:AR。A3.2DEGS:色谱固定液。A3.3 Chromosorb W.AW-DMCS80100目色谱担体。A3.4乙酰甲胺磷标准溶液:称取0.1010g乙酰甲胺磷标准
3、品,用甲醇溶解,定量转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,此液为1.0mg/ml标准储备液。临用前用甲醇稀释成100g/mL乙酰甲胺磷标准溶液。A4采样A4.1定点采样:在采样点,将采样管两端塑料套取下,一端通大气,另一端连接采样器(A2.1)以0.5L/min流速采集30L空气样品。A4.2个体采样:在采样点,将采样管和个体采样器(A2.1)以0.2L/min流速采集空气(48)h。采样后,将采样套上密封塑料套,避光保存和运输。A5分析步骤A5.1对照试验:将采样管带至采样点,除不采集空气样品外,其余同样品,作为样品的空白对照。A5.2样品处理:将采样管中的聚氨酯泡沫塑料取出,放入10mL具塞比色管中,加2.0mL甲醇(A3.1),用小玻棒压紧塑料泡沫,使其完全浸没,在混匀品上混旋1min,放置30min后,供测定。A5.3标准曲线绘制:在6只10mL容量瓶中(A2.3):按表A1制备标准系列。718