1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法G B/T 1 3 8 8 5 一 9 2Me t h o d f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f t h e i r o n,c o p p e r,m a n g a n e s e,z i n c a n d m a g n e s i u m i n f e e d s t u f f s-A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o s c o p y1 主题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定
2、铁、铜、锰、锌、镁的方法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。试样测定液的浓度范围 铁为1 -1 6 p g/m L,铜、锰为0.5 -5 p g/m L，锌、镁为。.1-V 2 p g/m L,2 引用标准 G B 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 4 4 7。火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 G B 6 8 1 9 溶解乙 炔 G B 6 6 8 2 实验室用水规格3 方法原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液;将
3、试样溶液导入原子吸收分光光度计中，分别测定各元素的吸光度。4 试剂和溶液 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外均为分析纯。4.1 盐酸 优级纯印1.1 8 g/m L).4.2 硝酸 优级纯印1.4 2 g/m L).4.3 硫酸优级纯(p l.8 4 g/m L)o4.4 乙酸 优级纯印1.0 4 9 g/m L).4.5 乙醉 优级纯(p 0.7 9 8 g/m L).4.6 丙酮 优级纯(p 0.7 8 8 g/m L).4.7 乙炔符合G B 6 8 1 9 规定。4.8 干扰抑制剂溶液 称取氯化银1 5 2.1 g,溶于4 2 0 m L盐酸，
4、加水至1 0 0 0 m L摇匀，备用。49 铁标准溶液4.9 门铁标准贮备溶液国家技术监督局 1 9 9 2 一 1 1 一 2 4 批准1 9 9 3 一 0 6 一 0 1 9 MG B/T 1 3 8 8 5 一 9 2 准确称取1.0 0 0 0+0.0 0 0 1 g 铁(光谱纯)于高型烧杯中，加2 0 m L盐酸(4.1)及5 0 m L 水，加热煮沸，放冷后移人1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1 m L含1.0 0 m g 的铁。4,9.2 铁标准中间工作溶液 称取4.9.2 溶液0.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0,1 5.0 m L
5、分别置于1 0 0 m L容量瓶中，用盐酸(1+1 0 0)稀释定容，配制成0.0 0,4.0 0,6.0 0,8.0 0,1 0.0,1 5.0 p g/m L的标准系列。4.1 0 铜标准溶液4.1 0.1 铜标准贮备溶液 准确称取按顺序用乙 酸(1+4 9)、水、乙醇洗净的铜(光谱纯)1.0 0 0。士。.0 0 0 1 g 于高型烧杯中，加硝酸(4.2)5 m L，并于水浴上加热，蒸干后加盐酸(1+1)溶解，移人1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀、此液 1 m L含1.0 0 m g的铜。4.1 0.2 铜标准中间工作溶液 取4.1 0.1 溶液2.0 0 m L于1 0
6、0 m L容量瓶中，用盐酸(1+1 0 0)稀释定容，摇匀，此溶液1 m L含2 0.0 p g 铜。4.1 0.3 铜标准工作溶液 取4.1 0.2 溶液0.0 0,2.5 0,5.0 0,1 0.0,1 5.0,2 0.0 m L分别置于1 0 0 m L容量瓶中，用盐酸(1+1 0 0)稀释定容，配制成。.0 0,0.5 0,1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0 p g/m L的标准系r ail a4.1 1 锰标准溶液4.1 1.1 锰标准贮备溶液 准确称取用硫酸(1+1 8)，水洗净，烘干的锰(光谱纯)1.0 0 0 0 士 0.0 0 0 1 g 于高型烧杯中，加2 0
7、m L硫酸(1+4)溶解，移人1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1 m L含1.0 0 m g 的 锰。4.1 1.2 锰标准中间工作溶液 取4.1 1.1 溶液 2.0 0 m L于 1 0 0 m L容量瓶中，用盆酸(1+1 0 0)稀释定容，摇匀，此液 1 m L含2 0.0 p g 的锰。4-1 1.3 锰标准工作溶液 取4.1 1.2 溶液0.0 0,2.5 0,5.0 0,1 0.0,2 0.0,2 5.0 m L分别置于1 0 0 m L容量瓶中，加入4.8 溶液1 0 m L 用盐酸(1+1 0 0)稀释定容，配制成0.0 0,0.5 0,1.0 0,2.0
8、0,4.0 0,5.0 0 p g/m L标准系列。4.1 2 锌标准溶液4.1 2.1 锌标准贮备溶液 准确称取用盐酸(1 十3)，水、丙酮洗净的锌(光谱纯)1.0 0 0。士。.0 0 0 1 g 于高型烧杯中，用1 0 m L盐酸(4.1)溶解，移入1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1 m L含1.0 0 m g 的锌。4.1 2.2 锌标准中间工作溶液 移取4.1 2.1 溶液2.0 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中，用盐酸(1 十1 0 0)稀释定容，摇匀，此液1 m l含2 0.0 p g 的锌。4.1 2.3 锌标准工作溶液 移取4.1 2.2 溶液0.0
9、 0,1.0 0,2.5 0,5.0 0,7.5 0,1 0.0 m L分别置于 1 0 0 m L容量瓶中，用盐酸(1+1 0 0)稀释定容，配制成0.0 0,0.2 0,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0 p g/m L的标准系列。4.1 3 镁标准溶液4.1 3.1 镁标准贮备溶液 准确称取镁(光谱纯)1.0 0 0。士。.0 0 0 1 g 于高型烧杯中，用1 0 m L盐酸(4.1)溶解，移入1 0 0 0 m L容量瓶中，用水定容，摇匀，此液1 m L 含1 m g 的 镁。4.1 3.2 镁标准中间工作溶液 移取4.1 3.2 溶液2.0 0 m L于1 0 0 m
10、L容量瓶中，用盐酸(1+1 0 0)稀释定容，摇匀，此液 1 m l含2 0.0 p g的镁。c B/T 1 3 8 8 5 一9 24.1 3.3 镁标准工作溶液 移取 4.1 3.2 溶液0.0 0,1.0 0,2.0 0,5.0 0,7.液 1 0.0 mL，用盐酸(1-1 0 0)稀释定容，配制成。.5 0,1 0.0 m L分别置于 1 0 0 m L容量瓶中，加入4.8 溶0 0,0.2 0,0.5 0,1.0 0,1.5 0,2.0 0 p g/m L标准系列。5 仪器、设备5.1 实验室常用仪器。5.2 原子吸收分光光度计 波长范围1 9 0 9 0 0 n m,5.3 离心机
11、 转速为3 0 0 0 r/m i n,5.4 磁力搅拌器。5.5 硬质玻璃烧杯1 0 0 m L,5.6 具塞锥形瓶2 5 0 m L,6 试样制备 采取具有代表性的样品至少2 k g，用四 分法缩减至约2 5 0 g，粉碎过4 0 目 筛，混匀，装人样品瓶内 密闭，保存备用。了 分析步蕊71 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理 准确称取2 -5 g 试样(精确至。.0 0 0 1 g)于1 0 0 m L 硬质玻瑞烧杯中，于电 炉或电 热板上缓慢加热炭化，然后于高温炉中5 0 0 下，灰化 1 6 h，若仍有少量的炭粒，可滴入硝酸(4.2)使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭拉
12、。取出冷却，向残渣中滴入少量水润湿，再加1 0 m L盐酸(4.1)并加水3 0 m L 煮沸数分钟后放冷，移入1 0 0 m L容量瓶中，用水定容、过滤，得试样分解液，备用，同时制备试样空白溶液。了.2 预混合饲料样品处理 准确称取1-3 g 试样(精确至0.0 0 0 1 g)于2 5 0 m L 具塞锥形瓶中，加入1 0 0.0 m L盐酸(1+1 0),置于磁力搅拌器上，搅拌提取 3 0 m i n，再用离心机以3 0 0 0 r/m i n离心分离 5 m i n，取其上层清液，为试样分解液;或是搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样分解液，同时制备试样空白溶液。含金属鳌合物的预混合饲
13、料按7.1 处理。7.3 仪器工作参数 仪器工作参数，见下表:元素铁(F e)钥(Cu)锰(Mn)锌(Z n)镁(Mg)波长，n m2 4 8.33 2 4.82 7 9.52 1 3.82 8 5.2 由 于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按照所用仪器要求调整仪器工作条件。7.4 工作曲线的绘制 将待测元素的标准系列导入原子吸收分光光度计，按仪器工作条件测定该标准系列的吸光度，绘制工作曲线。7.5 试样测定 取试样分解液V,(m L)，用盐酸(1+1 0 0)稀释至V$(稀释倍数根据该元素的含量及工作曲线的线性范围 而定)。若测定锰、镁加入定容体积1/1 0 的4.8 溶液，如最终定容
14、体积为5 0 m L，则应加入5 m L的4.8 溶液。将试样测定液导人原子吸收分光光度计中，同7.4 的条件测定其吸光度，同时测定试样空白溶液的吸光度，并由工作曲线求出试样测定溶液中该元素的浓度。1 9 0G s/T 1 3 8 8 5 一9 28 分析结果计算和裹述8.1 被测元素的含量(m g/k g)按下式计算:元素含量(m g/k g)(c-c a)x l o o xv,式中:c 由工作曲线求得的试样测定溶液中元素的浓度 C。由工作曲 线求得的试样空白 溶液中元素的浓度 。试样的质量;V,分取试样测定溶液的休积，m L;MV 2,p g/m L;,f a g/m L;V,试样测定溶液的体积,m L;1 0 0 试样分解溶液的体积,m L,所得的结果表示到0.1 m g/k g,8.2 允许差 室内 每个试样应称取2 份试料进行平行测定，以其算术平均值为分析结果，其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对偏差:元索相对偏差，%:1 51 51 5FecuMnzn晚附加说明:本标准由中华人民共和国商业部、农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准由国家饲料质量监借检验中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人杨林、刘婕。