1、G B/T 1 0 5 3 5 一 1 9 9 7前言 本标准是对G B/I 1 0 5 3 5-8 9 的修订。与前版相比，修改的主要内容有:1 固 体含量及密度指标由 控制范围改为控制下限。2.根据近年来的生产实际情况，对澳值指标做了较大的调整。3.固体含量的测定方法改为真空干燥法。本标准从生效之日 起，同时代替G B/T 1 0 5 3 5-8 9.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化S研究院归口。本标准起草单位:南京化工学院武进水质稳定剂厂、武进恒源化工厂、常州江海化工厂、武进广益化学材料厂、化工部天津化工研究院。本标准主要起草人:常春华、刘峰、吴国庆、杨乃光、周
2、伟生。本标准于1 9 8 9 年首次发布。中华 人民共和 国国家标 准水处理剂水解聚马来酸醉G B/r 1 0 5 3 5 一 1 9 9 7 Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s-Hy d r o l y z e d p o l y m a l e i c a n h y d r i d e代替G B/T 1 0 5 8 5-8 91 范围 本标准规定了 水处理剂水解聚马来酸醉的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。该产品主要用作工业水处理中的阻垢分散剂。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
3、本标准出 版时，所示版本均为有效 所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B 1 9 1-9 0 包装贮运图示标志 G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(n e q I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 1 2 5 0-8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 6 6 7 8-8 6 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法3 要求3.1 外观:浅黄色至深棕色透明 液体。3
4、.2 水解聚马来酸酥应符合表 1 要求.表 1指标项目指标优等品一等品合格品固体含 量%)4 8.04 8.04 e e平均分子量7 0 04 5 03 0 0澳道 M g/g C8 01 6 0p H值以%水溶液)2.o-3.0密度 g l c m (2 0 C)1.1 84 采样4.1 按G B/T 6 6 7 8 第6.6 条的规定确定采样单元数。国家技术监督局1 9 9 7 一 0 6 一 2 4批准1 9 9 8 一 0 1 一 0 1实施GB/T 1 0 5 3 5 一 1 9 9 74.2 采样时先充分搅匀。用玻璃管或聚乙烯塑料管插人桶深的三分之二处采样。总量不少于1 0 0 0
5、 m l，充分搅匀，分装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日 期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查4-3 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自 两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收5 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 之规定制备 采用G B/T 1 2 5。规定的修约值比 较法判定检验结果是否符
6、合标准。本标准规定的固体含量、平均分子量 滨值、p H、密度等五项指标项目 为型式检验项目。在正常生产情况下，六个月至少进行一次型式检验。其中固体含量、澳值、p H,密度等四项指标项目为出J 一 检验项口 应按批检验。5 门固体含量的测定51.1 方法提要 使用真空干燥箱.减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量测得固体含量。5，.2 仪器、设备 一般实验室仪器和5.1.2.1 真空干燥箱:温度可控制在7 4 士2 0C.5.12-2 称量瓶:0 5。m mX3 0 m m,5.1.3 分析步骤 使用预先于7 4 士2 C 干燥恒重的称量瓶称取约2 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g,置于真
7、空干燥箱中，从室温开始升温并抽真空。在温度7 4 士2 C、表压约一0.0 9 5 Mp a 下干燥4 h。取出后置于千燥器中冷却至室温，称坛。保留所得干燥试样(试样A)，供测定平均分子量用。5.1.4 分析结果的表述 以质嫩百分数表示的固体含量(X,)按式(1)计算:X,-n 景;ia X 1 0 0 “一 川式中:，-一 干燥后试料与称量瓶质量，9;。，-一 称 嫩瓶质量，9;n+试料质量，9。5.1，5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.55.2 平均分子量的测定5.2.1 方法提要 在一恒温、密闭的容器中，充有丙酮的饱和蒸气，这时分别置一
8、滴水解聚马来酸醉的丙酮溶液和一滴纯丙酮悬在饱和蒸气中丙酮在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙酮的饱和蒸气压，于是就会有丙酮分子从饱和蒸气相凝聚在溶液滴表面上，并放出凝聚热，使得溶液滴的温度升高，产生温差。检测，放大后 由检流计示出，计算求得水解聚马来酸配的平均分子量。5.2.2 试剂和材料5.2.2.，丙酮。5.2.2-2 联苯甲酞G B/T 1 0 5 3 5 一1 9 9 75.2.3 仪器、设备 一般实验室仪器和5.2.3 门气相渗透仪。5.2.3.2 秒表，分度值。.1 S.5.2.3.3 针筒，1 m l-5.2.3-4 具塞瓶:5 0 ML.5.2.4 分析步骤5.2.4.1 试液的制备
9、R V约。.0 5 g 试样A，精确到。.0 0 0 2 g,置于 5 0 m L具塞瓶中。称取约 2 0 g丙酮，精确至0.0 0 0 2 g，加入瓶中，溶解、得浓度为。(g/k g)的溶液B,取4 m L溶液B，加2 m L丙酮，得浓度为2/3 的溶液。取 2 m l溶液B，加2 m L丙酮，得浓度为1/2 c 的溶液。取2 m 1溶液B，加4 m L 丙酮，得浓度为1/3 的溶液。5.2-4.2 仪器准备和调试 将仅器气化室打开 换好滤纸，充上约3 0 m L丙酮。R.调整为5 0 0 8,温度选择开关拨向3 5 C。开启仪器升温待检流计读数不变，仪器即达到稳定5.2.4.3 空白 值的
10、测定 将丙酮吸入两只针筒内，分别插在两支滴样孔上。把检流计工作键 G”拨向滴样位置。第一次从滴样孔各注入。-0.1 5 m L丙酮。开动秒表，2 m i n 后把检流计拨向工作位置，稳定2 m i n，读数。然后把检流计拨向滴样位置。第二次从滴祥孔各注入。0 1.0.0 2 m L 丙酮。开动秒表，2 m i n 后把检流计拨向 工作位置 稳定2 m i n，读数。按照第二次滴样方法重复3-4 次，每次读数的差值不超过1。取其平均值即为丙酮的空白值(G)。5.2.4.4 试液的测定 将右侧一只针筒取下，换上浓度为1/3 的溶液，插在右侧的滴样孔上。把检流计拨向滴祥位置，第 一 次滴样从左侧注入
11、。.0 1 -0.0 2 m L丙酮，从右侧注入0.1 5 m L溶液，开动秒表，2 m i n 后把检流计拨向L 作位置，稳定2 m i n，读数。然后把检流计拨向滴样位置。第二次从左侧滴样孔注入。0 1 0.0 2 m L丙酮，右侧滴样孔注入。.0 1-0.0 2 m L溶液。开动秒表,2 m i n 后把检流计拨向工作位置，稳定2 m i n，读数。按照第二次滴样方法重复3-4 次，每次读数的差值不 超过1。取其平均值为1/3 c 溶液的G。浓度为1/2 c,2/3 c,。的溶液依次按上述步骤测定。5.2.4.5 标定仪器常数K 按上述测定步骤，用联苯甲 酞代替试样，用相同溶剂，在相同条
12、件下，测定仪器常数K值。5.2.5 分析结果的表述 在不同浓度下的水解聚马来酸醉气相渗透压(P)以A G;/c，表示，按式(2)计算 G，一G o A GP=-万一=下-(2)式中:G:-滴入浓度为，溶液时检流计读数;滴入丙酮时检流计读数;试液的浓度,g/k g.以0 G;/,对。.作图，得一直线，并外推至G;-+0，求得(A G;/c,)o o水解聚马来酸配的分子量(X,)按式(3)计算:Xz=K(G/c)。，(3G B/T 1 0 5 3 5 一 1 9 9 7式中:K仪器常数。5.2.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于2 0.5.3 嗅值的
13、测定5.3 门方法提要 在酸性溶液中，滨与试样中未聚合的单体发生加成反应，与引发剂的分解产物发生取代反应。加入碘化钾溶液与过量的澳作用并析出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。5.3.2 试剂和材料5.3.2 门硫酸:1 十9 溶液。5.3.2.2 氯化钠:1 1 6 g/l 溶液。5.3.2.3 碘化钾:l o o g/L溶液。5.3.2.4 澳酸钾一 澳化钾溶液:称取5.5 g 澳酸钾及2 0.0 g 澳化钾溶于水中，用水稀释至1 0 0 0 m L。保存在棕色瓶中。5.3.2.5 硫酸汞:称取1 5 g 硫酸汞溶于1 4 m L浓硫酸和4 7 5 m L水中。5.3.2.6 硫代硫
14、酸钠:c(N a 2 S i 0,)约0.1 m o l/L标准滴定溶液。5.3.2.7 可溶性淀粉:1 0 g/L溶液5.3.3 分析步骤 称取约。.5 g 试样，精确至0.0 0 0 2 g，全部转移到2 5 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取2 5.0 0 m L置于2 5 0 m L碘量瓶中。用移液管加入1 0.0 0 m L澳酸钾一 澳化钾溶液，加2 0 m L 硫酸溶液，充分混匀。5 m i n 后加入5 m L硫酸汞溶液，摇匀，于暗处放置3 0 m i n(温度控制。-2 0 C)。加入1 5 in -氯化钠溶液和1 0 m L碘化钾溶液，摇匀，在暗处放置5 m i
15、 n。加人2 0 m L水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1 m L淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白 试验。5.3.4 分析结果的表述 以m g/g(每克试样所消耗澳的毫克数)表示的澳值(X,)按式(4)计算:一X,=c (V。一 V)X 0.0 7 9 9 X 1 0 0 0 7 9.9 c (V。一V)式中:硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;V,空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;v滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;n!试料质量，9;0.0 7 9 9 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠溶液 c(N a,S,O,)
16、=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的澳的质量。5.35 允许差 取平 行测定 结果的 算术 平均值为 测定结果，两次平行测定 结果的 绝对差值不 大于5 m g/g5.4 p H的测定5.41 仪器、设备5.4 门门酸度计:精度0.0 2 p H单位，酸有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5.4.2 分析步骤 称取1.0 0 士。.0 1 g 试样，全部转移到1 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 将试液倒入烧杯中，R于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计_ L 读出p H值。5.5 密度的测定5.5.1 仪器、设备G B/T 1 0 5 3 5 一，9 9 75.5.1.1 密度计:分度值为。0 0 1 g/c m%5.5.1.2 恒温水浴:温度可控制在2 0 1 0.1 C o5.5.1.3 玻J A V筒:5 0 0 m L a5,5.1.4 温度计:分度值为。1 C,552 分析步骤 将试样注入清洁、干燥的量简内，不得有气泡，将量筒置于2 0 的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2