1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品中二氯苯醚菊醋残留量的测定方法G B 1 4 8 7 9 一 9 4Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p e r m e t h r i n r e s i d u e i n f o o d s1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中二氯苯醚菊酷残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酷残留量的测定。2 原理 电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在样品中，这些化合物经提取、净化后，用气相色谱电 子捕获检测器检测，样品的峰高(面积)和标准样品的蜂高(面积)相比
2、，计算出 样品相当的含量3 试剂3.1 丙酮。3.2 石油醚。3.3 乙酸乙酷3.4 氯化钠。3.5 无水硫酸钠。3.6 弗罗里硅土(6 0 8 0目)，使用前在 1 3 0 下活化2 4 h，保存于干燥器中。3.7 二氯苯醚菊酷标准溶液:精密称取二氯苯醚菊酷标准样品，用甲苯配成贮备液，放于冰箱中。3.8 二氯苯醚菊醋使用液:将贮备液稀释到一定的浓度，于冰箱中保存备用。4 仪器4.1 气相色谱仪，带1 3 N i E C D.4.2 组织捣碎机。4.3 索氏提取器。4.4 旋转蒸发器。4.5 层析柱，1 c m(内径)x 1 7 c m,5 操作方法5.1 提取5.1.，水果、蔬菜:称取切碎的
3、样品5 0 g,置于组织捣碎机中，加入丙酮8 0 m L，捣碎2 m i n，用布氏漏斗抽滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于5 0 0 m L分液漏斗中，加入2 0 0 m L 2%氯化钠溶液，用石油醚(5 0,2 5,2 5 m L)萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用旋转蒸发器浓缩至1 -3 m l，待净化。一一一-一一中 华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G s 1 4 8 7 9 一 9 45.1.2 谷物:称取粉碎的样品2 0 g，放入滤纸筒内，在索氏提取器中用1 0 0 m L丙酮，石油醚 1:1(V/
4、V)混合液抽提 4 h，冷却后转入5 0 0 m L分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。5.2 净化 在玻璃层析柱底部垫少许脱脂棉(经2%乙酸乙酸石油醚混合液浸提处理)，再从下至上，装入2 c m无水硫酸钠，加4 g 弗罗里硅土，顶部再装2 c m无水硫酸钠，稍稍振动使之充实，用1 0 m L 2%或5%乙酸乙醋石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的提取液倒人柱中，用上述溶剂7 0 m l.淋洗，收集淋洗液，浓缩、定容，进气相色谱分析5.3 色谱条件5.3.1 色谱柱:玻璃柱，3 m m(内 径)X 0.5 m，内装3%O V-1 0 1+3 0 o A p i z o n/G a s
5、C h ro m Q o5.3.2 柱温度:2 3 0 0C。5.3.3 进样口 温度:2 4 0-C,5.3.4 检测器温度:2 5 0 C o5.3.5 气流速度:载气，氮气7 0 m L/m i n e5.4 测定 根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。将 各 浓 度 的 标 准 液2-5 k L 分 别 注 人 气 相 色 谱 仪中，可 测 得 不 同 浓 度 二 氯 苯 醚 菊 酷 标 准 溶 液 的 峰高。同时取样品溶液2 -5 p L注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。5，5 计算_h,C,Q,V,七=九，.m.6 C,式中:(-样品中 农药含
6、量，m g/k g;人、一 一 样品溶液峰高，m m;C,标准溶液浓度，p g/m L;Q，标准溶液进样量，p L;V,样品的浓缩定容体积，m L;h标准溶液峰高，m m;m样品称样量，g;Q 二 样品溶液的进样量,k L,6 精密度和灵敏度 添加标准农药回收率 8 0%V 1 0 6%;变异系数。8%1 6.1%。最小检测浓度 0.0 0 10.0 1 0 m g/k g.了 色谱图 二氯苯醚菊醋色谱图见下图G B 1 4 8 7 9 一 9 4一出一2辫朴 卜Jl门旧川引引准 6艺2仁屹厂卜日日日U标二氯苯醚菊酷色谱图附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京农业大学、北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠。本标准由 卫生部委托技术归口 单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。