1、中华人民共和 国国家标准水中社的分析方法GB 11224-89An a l y t i c a l me t h o d o f t h o r i u m i n wa t e r1 主题内容与适用范围 本标准规定了 水中牡的分析方法。本标准适用于 地面 水、地下 水、饮用水中牡 的分析，测定范围:0.0 1 一。5 1x g/L o2 方法提要 水样日 加人镁载体和氢氧化钠后，针和镁以 氢氧化物形式共 沉淀。用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通过三烷从氧目 A 萃淋树 脂萃取色层 柱选择性吸附针;草 酸一 盐酸溶液解吸牡;在草 酸一 盐酸介 质中，针与 偶铡申 m生成红色 络合物，于分光光度计6 6
2、 0 n m处测星其 吸光度。干扰水样【O W-1,V 总4 A 分别超过l 0 x g,M p g 时，会使结果偏高。试剂 所有试剂均为符合国家标准或专 业 标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。4.1 氯化 镁(Mg C I:6 H,O)o4.2 盐酸溶液:1 0%(V,V)。4.3 硝酸:浓度6 5.0%一 6 8.0%。4.4 硝酸溶液:3 m o l 一 L。4.5 硝酸溶液:1 m o l L。4.6 0.0 2 5 m o l,L草 酸一 O.1 m o l L 盐酸溶液。4.7 O.l m o l/L草酸一6 m o l l L 盐酸溶液。4.8 偶氮月 申II I 溶液:1
3、 g,L。4.9 氢氧化钠溶液:1 O m o l L称取2 0 0 g%(,%化钠，用水溶解，稀释至5 o o m L。贮存于聚乙烯瓶I l l.4.1 0 针标准溶液:1 O m g 针一 1 0%盐酸溶液，最大相对误差不大于0.2%04.1 0.1 用盐酸溶液(4.2)将上 述I O M g 针标准溶液稀释至1 O O O M L，此溶液为每毫升含1 0 L g 牡。4.1 1 三烷基翱群(T R P O)萃淋树脂:5 0%(m-m),6 0-7 5 目。5 仪器设备5.1 玻璃色层交换柱:内径7 im n o5.2 分光光度计。与3 离心沉淀机。采样 按国家关于 核设施水质监测分析取样
4、的规定进行。国家环境保护局1 9 8 9-0 3，6 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施GB 1 1 2 2 4 一 8 97.1分析步骤 萃取色层柱的准备7.1.1 树脂的处理 用去离F 水将:k*氧IA(4.1 1)fx 泡2 4 h 后弃去上层清液。用硝酸溶液(4.4)搅拌F 7 Y 2 h,而 后用去离 了 水洗至 性。自 然晾 卜。保存于棕色 玻璃瓶中。T.1.2 萃取色层 柱的制备 用湿法将树脂装人 玻璃色 层交换柱(5.1)1 1,床高7 0 mmo 床的上、下 两端少iti 聚a氟乙烯丝填塞，用2 5 mL硝酸溶液(4.5)以1 m L,m i n 流速通过玻璃色
5、层交 换柱(5.1)后备用。7.1.3 萃取色层柱的再生 依次用2 0 mL草 酸一 盐酸溶液(4.6),2 5 m L水，2 5 m L硝酸溶液(4.5)依1 m l,!mi n 流速通过 萃取色层柱后备用。了.2 样品分 析7.2.1 取水 样i o L，加 氢氧化 钠溶液(4.，)调节 至p H7,力 1 5.1 g 氯化 镁(4.1 。在转速为5 0 0 rm i n搅拌下，缓 慢滴加l O m L 氢氧化 钠溶液(4.9)。加完后继续 搅拌半小时，放置1 5 h 以上。T.2.2 弃去上层清液，沉淀转人离心管中，在转速为2 0 0 0 r,mi n 下离心1 0 m i n。弃去上层
6、 清液。用约6 m L 硝酸(4.3)溶解沉淀。溶解液在1 _ 述 转速下 离心1 O mi n,上 层清液以1 m L/mi n 流速通过萃取色层柱。7.2.3 用2 0 0 m L度为0.5 mL/mi n硝酸溶液(4.5)以1 M L/m i n 流速洗涤萃取色 层柱，然后用2 5 m L水洗涤，洗涤速7.2.4 用3 0 mL草酸一 盐酸溶液(4.6)以0.3 mL mi n 流速解吸针。收集解吸液 1 烧杯I I I，在电砂浴上缓慢蒸 几。7.2.5 将上述烧杯中的残渣用草酸一 盐酸溶液(4.7)溶解并转人t o.L容纵瓶中，加入。.5 0 m L偶氮11 m(4.8)。用草 酸一
7、盐酸溶液(4.7)稀释至刻度。1 0 mi n 后，将此溶液转人3 c m比色I I I I l i。以 偶氮肿in 溶液作参比液，于分光光度计(5.2)6 6 0 n m处测城 其吸光度，从 1 作曲线上 查出相应的针以。7.8 工作曲 线绘制 准确移取。，0.0 5,0.1 0,0.3 0,0.5 0 mL针标准溶液(4.1 0.1)置于一组盛有I O L自 来水的塑料桶中，按7.2.1 一 7.2.5 进行。以 偶蒯申 ID 溶液作参比液，于 分光光度计(5.2)6 6 0 6 m处测以 其 吸光度。数据经线性回归处理后，以牡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制 1:作曲线。8 结果计算 试样
8、中针的浓度按下式计算:式:I T:C W V试样 1 针的液度，卜 gL，从上 作曲线上 杏得的针量，“9;试样体积，L。马 精密度 本方法的精密度 以含社总i n,(u g)表 示。GB 11224-89水平范围0.3 5-4.5 9重复性 r0.1 1 5 5+0.0 3 20阴冉现性 R0.3 9 4 2 m 0-即 6 z注:。为试验平均f t i oCB 1 1 2 2 4 一.，附录A正确使用标准的说明 (参考件)A1 显色剂偶刻申 m 溶液的使用期不得超过1 个月，否则会影响牡的测定。A 2 在分析中，若 需要更换试剂或分光光度计需要调整，更 换零 件时，必须重作一 L 作曲线。
9、A 8 对于 碳酸盐结构地层的水样，由于含碳酸根较高，碳酸根与社形成五碳酸根络针阴离子(T h(C 0 3 跨一 ，从而 影响针的 定量沉淀。此时，可 在水样中加人过氧化 氢，使牡形成 溶度积小得多的 水 合 过 氧 化 牡(T h 2 0,11H,0)沉 淀。A.用 硝酸溶解沉淀时，要缓慢 加人，硝 酸用量以 恰好溶 解沉淀为 宜。此 溶解液在上 柱前，一 定要离心，防止硅酸盐胶体及其残渣 堵塞柱子。A与 解吸液在蒸至近 f 时，应防止通风。AB 本方法的精密度是由四 家实验室对四个水平的试样所作的试验确定的。附加说明:本标准由国家环境保护局和核上业部提出。本标准由中国原子 能科学研究院负责起草。本标准主要起草人余耀仙。本标准由国家环境保护局负责解释。