1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准水源水中二硝基苯类和硝基氮苯类卫生检验 标准方法气相色谱法GB 1 1 9 3 9 一 8 9 S t a n d a r d m e t h o d f o r h y g i e n i ca n d n i t r o c h l o r o b e n z e n e i n d r i n k i n ge x a mi na t i o n o f d i ni t r o b e n z e n e明旧谧 e 叮-Ga s c h r o ma t o g r a p h y1 主题内容和适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定水源水中二硝基
2、苯类和硝基氯苯类化合物。本标准适用于水源水中二硝基苯类和硝基抓苯类化合物的测定。若取2 5 0 m l,水样，最低检测浓度:间 硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯为。.0 4 g g/L;对二硝基苯为0.0 8 p g/L;间二硝基苯为0.4 p g/L;邻二硝基苯为0.2 p g/L;2,4 一 二硝基抓苯为0.2 g g/L,2 原理 水中二硝基苯类、硝基抓苯类化合物经溶剂萃取(用苯或苯与乙酸乙酷混合溶剂)或用G D X-5 0 2 聚二乙烯基苯多孔小球吸附，浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定。其出峰顺序为a.间硝基氯苯;b.对硝基氯苯;c.邻硝基抓笨;d.对二硝基苯;e.间二硝基苯;f.邻
3、二硝基苯;g.2,4 一 二硝基氯苯。测定结果用各异构体的含量之和表示。3 试剂或材料3.1 苯(重蒸馏)。3.2 乙酸乙醋。3.3 G D X-5 0 2 聚二乙烯基苯多孔小球(8 0-1 0 0 目)。3.4 二硝基苯类和硝基抓苯类标准贮备液:准确称取对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4 一 二硝基氯苯各0.5 0 0 0 g，分别用苯溶解。并定容至5 0 m l,。此溶液1 0 0 m l,含1 0.0 m g 二硝基苯类、硝基抓苯类化合物。3.5 二硝基苯类和硝基氯苯类标准溶液分别稀释成下列浓度。对硝基氯苯0 0.0 2 5 0.0 5 0 0
4、.0 7 5 0.1 0 p g/m L 间硝基氯苯0 0.0 2 5 0.0 5 0 0.0 7 5 0.l O p g/m L 邻硝基抓苯0 0.0 2 5 0.0 5 0 0.0 7 5 0.1 0 4 g/m L 对二硝基苯0 0.0 5 0 0.1 0 0.1 5 0.2 0 p g/m L 间二硝基苯0 0.5 0 1.0 1.5 2.O p g/m L 邻二硝基苯0 0.2 5 0.5 0 0.7 5 1.O p g/m L 2,4 一 二硝基氯苯0 0.2 5 0.5 0 0.7 5 1.O p g/m L3.6 二硝基苯类和硝基抓苯类混合标准溶液:按二硝基苯类、硝基氯苯类标准
5、的各组分的线性范围，配成不同浓度的混合标准溶液。中 华人民共和国卫生部1 9 8 9 一 0 9 一 2 1 批准1 9 9 0 一 0 7 一 O 1 实施G B 1 1 9 39 一 8 93.7 固定相。3.7.1 固定液:丁二酸二乙二醇聚醋(D E G S).3.7.2 载体:c h r o m o s o r b-W担体(6 0 -8 0 目)。用5 肠 嗅化钾溶液浸泡半小时，过滤，烘干。4 仪器或设备4.1 气相色谱仪。4.1.1 电子捕获检测器。4.1.1.1 氖杭源检测器:柱温 1 6 0 0C;气化室温度 2 0 0 C;检测器温度2 0 0 C.4.1.2 固定相:5%丁二
6、酸二乙二醇聚酷为固定液涂在c h r o m o s o r b-W担体(6 0.8 0目)上。4.1.3 色谱柱:长2 m，内径3 m m的硬质玻璃管。4.2 5 0 0 m l,分液漏斗。4.3 5 0 m l.容量瓶。4.4 K D浓缩器。4.5 5 m L 微量注射器。4.6 吸球。4.7 玻璃吸附管按图 1 要求自 制。P 丁|.|2 0.m1份 洲 卜 2mm 图1 玻璃吸附管4.8 玻璃棉。5 采样 将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。6 分析步骤6.1 萃取或吸附6.1.1 萃取:取2 5 0 m l,水样，置于5 0 0 m l,分液漏斗中，加入5 0 m L 乙酸乙酷振摇5
7、m i n,静置分层。分出乙酸乙酷层，再加入2 0 m L 苯，振摇5 m i n,静置分层后将苯层分出，将乙酸乙酷与苯合并。加1 g 无水硫酸钠脱水，在7 0 水浴上减压浓缩至l.0 m L 供测定用。6.1.2 吸附:取2 5 0 m L 水样，置于5 0 0 m L 分液漏斗中，连接好吸附装置。然后以3 m L/m i n 的流速进行抽滤。抽滤结束后，取下吸附柱。用吸球吹去柱内残留的水，加人1.0 m L 笨洗脱，收集洗液于K D浓缩瓶中。定容至 l.0 m L，供测定用。GB 1 1 9 3 9 一 96.2 色谱分析6.2 1 色谱条件选择:6.2.1.1 氖杭源检测器:同4.1.1
8、.1,6.2.1.2 载气流量:选择达到合适分辨率的流量。6.2.2 取2 m L 上述浓缩液注人色谱仪，记录色谱峰高或峰面积，从校准曲线上分别查出二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的各组分浓度。6.2.3 校准曲线的绘制:分别吸取各标准溶液2 m L 注入色谱仪，以测得的峰高或面积为纵坐标，二硝基苯类和硝基抓苯类异构体的浓度为横坐标。分别绘制校准曲线。6.3 色谱图的考察6.3.1 标准色谱图见图2,图2 二硝基苯类、硝基氛苯类化合物色谱图6.3.2 色谱条件见6.2.1,6.3.3 出峰顺序:间硝基抓苯、对硝基抓苯、邻硝基抓苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2,4 一 二硝基氯笨。6.3.
9、4 保留时间 a.间硝基氯苯1 m i n 3 0 s b.对硝基抓苯l m i n 4 l s c 邻硝基抓苯2 m i n d.对二硝基苯l O m i n 2 5 s e.间二硝基苯1 O m i n 5 6 s f.邻二硝基苯1 5 m i n 4 7 s A.2,4 一 二硝基苯1 7 m i n 5 5 sGB 1 1 9 3 9 一 8 9了 结果计算。一。，x 华x 1 0 0 0 FI式中:Cl水样中二硝基苯类及硝基氯苯类各异构体的浓度，R g/L;相当于各异构体标准的浓度,k g/L;V,一水样体积，m L;t,萃取浓缩液体积或洗脱液的体积，m L,8 精密度和准确度同 一 实验室对不同浓度的加标水祥测定结果，相对标准偏差为3.4 8.2%;回收率8 7%以上。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由哈尔滨市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人王新华、孙润泰、姜光增、张洪印。本标准由卫生部委托技术归口 单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。