1、中华 人民共 和国国家标 准水质三乙胺的测定澳酚蓝分光光度法G B/T 1 4 3 7 7 一 9 3Wa t e r q u a l i t y-D e t e r m i n a t i o n o f t r i e t h y l a mi n e-B r o m叩h e n o l b l u e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d1 主题内容与适用范围1.1 主题内容 本标准规定了 测定水中三乙 胺的澳酚蓝分光光度法。1.2 适用范围1.21 本方法适用于地面水、航夭工业废水中三乙胺的测定。1.2.2 三乙 胺的测定范围:
2、0.5-3.5 m g/L。水样中 三乙 胺含量 大于3.5 m g/L时，可稀释后按本方法测定。2 方法原理 在碱性介质中，三乙 胺被三氛甲 烷定量萃取后，与酸性有机染料澳酚蓝反应生成黄色化合 物。在测定范围内，颜色的深度与三乙胺含量成正比。用分光光度计在4 1 0 u r n 处测定，3 试荆 除另有说明，所用试剂均为符合国家标准或专业标准试剂、去离子水或等纯度的水。3.1 三氯甲烷(C H C I,),3.2 碳酸钠(N a i C O,).3.3 硝酸(H N O,)溶液:i o%(V/V)。3.4 三乙胺:大于9 9%03.5 碳酸钠溶液:(N a,C O,)=0.5 m o l/L
3、,称取碳酸钠5 3.0 g,溶于5 0 0 m L 水中，转入到1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。3.6 澳酚蓝显色剂:0.1 g/1 0 0 m L,称取澳酚蓝0.1 0 g 溶于1 0 0 m L 三抓甲 烷中，摇匀.用 定量中 速滤纸除 去不溶 物，贮于 棕色瓶中。此溶液在室温下至少可稳定一个月。3.7 三乙 胺标 准贮 备液:1 5 0 0 m g/L,在1 0 0 m L 容量瓶中，加人水5 0 m L，用注射器以 减量法称取。1 5 g(0.2 m L,准确称至0.0 0 0 1 g)三乙胺(3.4)，仔细注人容量瓶中，轻轻摇动瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀释至
4、标线并混匀。计算三乙胺标准贮备液的浓度，于冰箱中冷藏。至少可稳定一个月。注意:称量过程中必须用橡胶块密封针尖，防止三乙胺泄漏。1.R 三Z胺标准中间液:1 0 0 k g/m L,取三乙 胺标准贮备液适量，用水稀释而成.国家环境保护局1 9 9 3 一 0 5 一 2 2 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B/T 1 4 3 7 7 一 9 33.9 二乙胺标准工作液:5 fa g/ml _ 吸取三乙胺标准中间液(3.8)5.0 0 ml-，用水稀释定容至 1 0 0 m l。摇匀仪器4 门分光光度计:配1 c m光程的比色皿。4.2 玻璃仪器:所用玻璃器皿，在使用前应先用
5、1 0%(V/V)硝酸溶液浸泡。然后用水冲洗干净。4.2.1 容量瓶:1 0 0 ml。4.2.2 烧杯 5 0 m l。4.2.3 具塞比 色管:1 0 m l-4.2.4 无分度吸管:5 mL,4.2.5 分度吸管:5 m l,1 0 m L.4.2.6 注射器:1 m L,4.2.7 分液漏斗:6 0 m L4.2.8 酸式滴定管:2 5 m l。分析步骏5.1 标准曲线绘制 取6 0 m L分液漏斗8 个。2 个作试剂空白，各加入水1 0.0 m L。其余6 个依次加入三乙 胺标准工作液(3.9)1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0,5.0 0,7.0 0 m l，用水稀释到
6、1 0.0 m L。再向 试剂空白 及标准的分液漏斗中，加入碳酸钠溶液(3.5)1.0 m L，摇匀后用滴定管准确加入三氯甲 烷(3.1)1 0.0 m L。振摇1 m i n(大约1 4 0-1 6。次，注意放气)静置分层后，用干净脱脂棉擦去漏斗颈部可能带有的微量水分。弃去最初滤液，然后将萃取液放入干净的烧杯中。用无分度吸管准确吸取5.0 0 m L于1 0 m L具塞比色管中，加入滨酚蓝指示剂(3.6)0.5 m L，摇匀。在室温放置 1 5 m i n，以三氯甲烷为参比液，用 1 c m比色皿，在波长4 1 0 n m 处测定各管吸光度。减去空白液的平均吸光度，在坐标纸上绘制三乙胺含量(
7、P 9)一 吸光度曲线，求出回归方程Y=b X+a。5.2 测定5.2 门采样 用玻璃瓶采样，2 4 h内测定。否则，用硫酸将样品调至p H值小于2 保存。5.2.2 分析步骤含有悬浮物的水样用0.4 5 K m的滤膜过滤后，再从中吸取水样。吸取调至中 性的水样(含三乙 胺量在3 0 K g 以内，体积不大于1 0水至1 0.0 m 1。按制作标准曲 线的相同步骤进行比 色，测定吸光度，匕 查得或按回归方程算得相应的三乙胺含量。6 结果的表述 按下式计算水中三乙胺浓度:m L)，置于 6 0 mL分液漏斗中，加扣除空白液平均吸光度，从标准曲线n X W V式中:C n W 5 9 2水中三乙胺浓度，m g/I;稀释倍数;标准曲 线中查得或按回归方程算出的样品中三 乙胺含量+tl g 3G s/r 1 4 3 7 7 一 9 3v分析时所取水样的体积，mL o了 精密度三乙胺浓度低于3.5 m g/L时，相对标准偏差为5%e附加说明:本标准由国家环境保护局科技标准司、原航空航天工业部建设司联合提出。本标准由原航空航夭工业部第七设计研究院负责起草。本标准主要起草人周颖、徐志通、王兰翠。本标准由国家环保局负责解释。