1、G B/r 1 6 4 9 6-1 9 9 6前言 本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中分析纯等效采用国际标准化组织I S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7 化学分析试剂-一 第3 部分:规格 第二批 中R 8 5 硫酸钾”。差异如下:1 标准编写 根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2 规格2.1 项目 本标准比国际标准多列澄清度试验和水不溶物两项。2.2 指标 分析纯的铁和砷两项严于国际标准，其他各项与国际标准相同。3 试验 本标准含量的测定方法与国际标准相同，钙的测定，国际标准用原子吸收光谱法，本标准采用便于实施的钙试剂比 色法。其他项目 均引用我国已 制定
2、的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准 这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2 化学分析试剂 第1 部分:通用试验方法 制定的。本标准 是在H G 3-9 2 0-7 6 化学试剂 硫酸钾 的 基础上制定的，与前版本相比，为采用国际标准.在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日 起，原化学工业部行业标准H G 3-9 2 0-7 6 作废。本标准的附录A是标准的附录。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位:成都化学试剂厂。本标准主要起草人:陈俊儒、郭善培。中华 人民 共 和 国 国 家标 准化学试剂硫酸钾G
3、B/T 1 6 4 9 6 一 1 9 9 6C h e mi c a l r e a g e n tP o t a s s i u m s u l f a t e 分子式:K 2 S O,相对分子质量:1 7 4.2 61 范围 本标准规定了化学试剂硫酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能 性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-8 8 化学
4、试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的 制备 G B/T 6 0 9-8 8 化学试剂总氮量测定通用方法(id t I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 6 1 0.2-8 8 化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(e q v I S O 6 3 5 3:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-8 8 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-8 8 化学试剂 火焰原子
5、吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 4-8 8 化学试剂 p H值测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 9-8 8 化学试剂氯化物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 5-8 8 化学试剂重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 8-8 8 化学试3YF IIJ水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-8 8 化学试剂铁测定通用方法(e q v I
6、 S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-9 4 化学试剂包装及标志 H G 3-1 1 6 8-7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 性状 本试剂为无色透明结晶或粉末，溶于水。国家技术监督局1 9 9 6 一 0 8 一 2 2 批准1 9 9 7 一 0 2 一 0 1 实施G B/T 1 6 4 9 6 一1 9 9 64 规格硫酸钾的规格应符合表 1 的规定表 1名称分析纯化学纯含量H 9 9.0李9 8.5p H(5 0 g/L,2 5 C)5.0-8.05.0 8.0澄清度试验合格合格水不溶物，%夏0.0 0 5毛0.0 1级化物(C h%
7、O.0 0 0 5百0.0 0 1总氮量(N)，%镇0.0 0 0 5镇0.0 0 1钠(N.),%簇0.0 3毛0.1钙(C e)%蕊0.0 1簇0.0 2铁TO,%O.0 0 0 2O.0 0 0 5砷(A s)，%毛0.0 0 0 1成0.0 0 0 5重金属(以P b 计)，%镇0.0 0 0 50.0 0 15 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2-9 2 中 三级水规格，样品均按精确至。0 1 g 称量。5.1 含量 称取。3 g
8、 样品，精确至。.0 0 0 1 g o溶于3 0 ml 水中，注入强酸性阳离子交换树脂柱中，树脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录)，以约 5 m l./m i n 的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中 性。收集交换液和洗涤液，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/1,)用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=0.1 m o l/I 习 滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时做空白 试验。含量按下式计算:二 一(V,;黔 c X 8 7.1 3 0 0 0 X 10 01式中:X-一 硫酸钾的质量百分含量，%;V,一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;
9、V,空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;8 7.1 3-硫酸钾的摩尔质量 M(1/2 K z S 0,),g/m o l;m-一 样品的质量，9。5.2 p H 按G H/T 9 7 2 4 的规定测定5.3 澄清度试验称取5 g 样品，溶于1 0 0 m 工 一 水中，其浊度不得大于H G/T 3-1 1 6 8-7 8 中规定的下列澄清度标准分析纯，“，.2 号;化学纯 .4 号。G B/T 1 6 4 9 6 一 1 9 9 6水不溶物称取2 0 g 样品，溶于4 0 0 m L水中，在水浴上保温l h 后，按G B/T 9 7 3 8
10、 的规定测定。氯化物称取 2 g 样品，溶于2 0 m L水中后，按G B/T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶月卜口。55液标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液分析纯化学纯0.0 1 mg C l;0.0 2 mg C l.与样品同时同样处理。总氮量称取2 g 样品，溶于1 4 0 m L水中后，按G B/T 6 0 9 的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比对溶产005液 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液:分析纯.0.0 1 m g N;化学纯.0.0 2 m g N.与样品同时同样处理。5.7 钠 按G B/T 9 7 2 3 的规定测
11、定。57.，仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。5.7.2 测定方法 称取1 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L(化学纯取2 m L)，共四 份，按G B/T 9 7 2 3-8 8 中6.2.2 之规定测定。5.8 钙 称取。.5 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L，加1 0 m L 9 5%乙醇、0.5 m L 混合碱及1 m L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L)，摇匀，放置5 m i n。用5 m L三氯甲 烷萃取(温度不超过3 0 C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标
12、准比 对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:分析纯 ，.化学纯 。t.0 0 5 mg.0 1 0 mgC a;晓稀释至1 0 m L，与同体积试液同时同样处理。59 铁 称取2 g 样品，溶于1 5 m L水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p H值调至2 后，按G B/T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯化学纯一 0.0 0 4.0.0 1 0与样品同时同样处理。5.1 0 砷 称取2 g 样品，溶于2 5 m L水，注入定砷瓶中后，按G B/T 6 1 0.2 的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对
13、溶液。G B/T 1 6 4 9 6 一 1 9 9 6 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:分析纯 。，0 0 2 m g A s;化学纯 。.0 1 0 m g A s,与样品同时同样处理。5.1 1 重金属 称取3 g 样品，溶于水，稀释至3 0 m L。取2 5 m L，加0.2 m L乙 酸溶液(3 0%)后，按G B/T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取剩余的5 m L 试液及含下列数量的铅标准溶液分析纯化学纯.0.0 1.0.0 2稀释至2 5 m L，与同体积试液同时同样处理。6 检验规则 按G B/T 6 1
14、9 的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4 类;内包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,N B-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3;外包装形式:WB-1、wB 一 2、v 门 3 一 3.WB-2,WB-3.G s/T 1 6 4 9 6 一 1 9 9 6 附录A (标准的附录)强酸性阳离子交换树脂的处理和再生方法A lA l.1A l.2A l.3A l-4仪器交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。交换柱
15、内 径:1 0 m m-2 0 m m,树脂床高度:约4 0 0 m m(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3),树脂颗粒度:。.2 m m-0.8 m mA 2 处理方法 取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂，应先用饱和抓化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂膨胀而破碎)，用水漂洗至澄清后，加水浸泡1 2 h-2 4 h，使其充分膨胀。排去水后，加人9 5%乙醇浸泡2 4 h。用水洗至无醇味后，加入盐酸溶液(1+3)浸泡2 h -3 h，用水洗至中性，加入氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)，浸泡2 h-3 h，水洗至中 性，再用盐酸溶液(1+3)漂洗，并浸泡2 4 h,经常搅拌。用盐酸溶液(1+3)漂洗三次。将经上述处理的树脂装入交换柱中，用4 0 0 m L盐酸溶液(1+3)以1 0 m L/m i n 的流量洗涤树脂，再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡，备用。A 3 再生方法 将失效的强酸性阳离子交换树脂移入烧杯中，用盐酸溶液(1+3)漂洗三次，并浸泡2 4 h，经常搅拌。将盐酸溶液排尽，再用盐酸溶液(1 十3)漂洗三次。将经上 述处 理的 树脂装入 交换柱，用4 0 0 m L 盐酸 溶液(1+3)以1 0 m L/m in 的 流量洗涤 树脂，再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡，备用。