1、GB/T17593.420064.7高锰酸钾溶液(4g/L):0.4g高锰酸钾溶解于100mL水中，避光保存。4.8标准储备溶液可使用标准物或按如下方法配制。4.8.1砷标准储备溶液(100mg/L):精确称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2O)0.1320g,用10mL100g/L氢氧化钠溶液溶解，用适量水转移至1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(4.2)50mL,用水稀释至刻度，混匀。4.8.2汞标准储备溶液(100mg/L):精确称取0.1354g干燥过的二氯化汞(HgCl,),加50mL硝酸溶液(4.2)溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：除另有规定外，
2、标准储备液在常温(1525)下，保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或有颜色变化等现象时，应重新配置。4.9标准工作溶液4.9.1砷标准工作溶液(204g/L):吸取1.00mL砷标准储备溶液(4.8.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为1mg/L的碑标准溶液。再吸取1mg/L的标准溶液2.00mL置于100mL容量瓶中，用酸性汗液(4.3)稀释至刻度。当日使用。4.9.2汞标准工作溶液(1g/L):吸取1.00mL汞标准储备溶液中(4.8.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为1mg/L的汞标准溶液。再吸取1me/L.的标准溶液1.00mL置于100mL
3、容量瓶中，用水稀释至刻度，得到104g/L的汞标准溶液。再吸取10g/L标准溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.1)，用酸性汗液(4.3)稀释至刻度。当日使用。5仪器和设备5.1原子荧光分光光度仪：配置顺序注射进样装置。5.2空心阴极灯：砷灯和汞灯。5.3玻璃砂芯漏斗：60mL,2号。5.4恒温水浴振荡器：(37士2)，60r/min.5.5三角烧瓶：具塞，150mL。注：在检测过程中使用的所有玻璃器皿在使用前用硝酸溶液(4.2)浸泡至少24h,再用水冲洗干净。6测定步骤6.1基取液制备从剪碎至5mm5mm以下的混匀样品中称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01
4、g,置于三角烧瓶(5.5)中。加人80mL酸性汗液(4.3)，盖上瓶塞，用力振摇使纤维充分浸润。置于恒温水浴振荡器(5.4)中振摇(60士5)min。静置，冷却至室温，用玻璃砂芯漏斗(5.3)过滤。6.2萃取液处理6.2.1砷试液制备吸取5.00mL萃取液，加人5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液(4.6)，摇匀，待测。注：由于溶液中的三价砷容易转化为五价砷，经过还原处理后的试液必须在当日内检测。6.2.2汞试液制备吸取5.00mL萃取液，加入0.50mL硝酸(4.1)，再加人1.00mL高锰酸钾溶液(4,7)，用酸性汗液(4.3)定容至10.00mL,摇匀后静置1h,待测。注：由于低浓度汞的性质
5、不稳定，经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。6.3标准系列溶液配制6.3.1分别吸取砷标准工作溶液(4.9.1)0、1.00、2.00、4.00、5.00mL,加人5.00mL硫脲-抗坏血酸混合液(4.6)，用酸性汗液(4.3)定容至10.00mL,混匀。制成浓度为0、2.00、4.00、8.00、10.04g/L2GB/T17593.4-2006的碑标准系列溶液。6.3.2分别吸取汞标准工作溶液(4.9.2)0、2.00、4.00、8.00、10.00mL,用酸性汗液(4.3)定容至10.00mL,混匀。制成浓度为0、0.200、0.400、0.800、1.000g/L的汞标准系列溶液。6
6、.4测定6.4.1仪器分析条件由于实验室拥有的仪器设备多种多样，因此不可能给出仪器分析的通用条件。下列给出的参数证明是可行的。使用AFS930原子荧光分光光度仪测量碑、汞的工作条件见表1，测量条件见表2。表1仪器工作条件元素AsHg光电倍增管负高压V290290原子化器温度/200200原子化器高度/mm88灯电流/mA6030载气流量/(mL/min)300400屏蔽气流址/(mL/min)900900表2测量条件读数时间/s测量方式标准曲线延迟时间/s2读数方式峰面积注入址/mL重复次数16.4.2仪器测定6.4.2.1砷测定以硼氢化钾溶液(4.4)作为还原剂，同时以硝酸溶液(4.2)作为
7、洗液，在6.4.1条件下进行仪器测定。在193.7nm处测定标准系列溶液(6.3.1)的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量砷试液(6.2.1)的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。6.4.2.2汞测定以硼氢化钾溶液(4.5)作为还原剂，同时以硝酸溶液(4.2)作为洗液，在6.4.1条件下进行仪器测定。在253.7m处测定标准系列溶液(6.3.2)的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量汞试液(6.2.2)的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。注：经过大量的样品检测后，原子荧光分光光度仪的自动进样塑料管中可能因沾附高锰酸钾的分解产物而显浅红色，但不影响测试结果。试验结束后，用硝酸溶液(4.2)清洗仪器20mi,可消除此现象。6.4.3空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。6.4.4结果计算试样中可萃取砷或汞含量按式(1)计算：x=2X(C-C)xVxF44(1)m1000式中：X一一试样中可萃取砷或汞的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):C1一样液中砷或汞的含量，单位为微克每升(g/L):C。一试剂空白液中砷或汞含量，单位为微克每升(g/L)；