1、GB/T8570.5-2010液体无水氨的测定方法第5部分：水分卡尔费休法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。液体无水氨高毒，对皮肤、黏膜和眼睛有腐蚀性，接触可引起严重灼伤。操作时应进行适当防护。1范围GB/T8570的本部分规定用卡尔费休法测定液体无水氨的水分。本部分适用于水分不小于0.0050%的液体无水氨产品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T8570的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适
2、用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(GB/T6283一2008，IS0760:1978,NEQ)GB/T8570.1液体无水氨的测定方法第1部分：实验室样品的采取GB/T8570.3一2010液体无水氨的测定方法第3部分：残留物含量重量法HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理在乙二醇的存在下，蒸发液体无水氨试样后，水分与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下：H2O+I2+SO2+3CsH
3、5N+ROH2CsH5NHI+CsHNOSO2OR当水分大于0.1%时，按GB/T8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。4试剂和材料下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即就医。本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1甲醇：水的质量分数0.03%，如水的质量分数0.03%，向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；4.2乙二醇：水的质量分数0.1%，如水的质量分数0.1%，脱水处理的方法同
4、4.1；4.3二水合酒石酸钠；4.4硫酸溶液，10%4.5卡尔费休试剂：注：无吡啶的卡尔费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂。1GB/T8570.5-20104.6甲醇-乙酸溶液：100mL冰乙酸和900mL甲醇的混合；4.75A分子筛：直径3mm5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500下焙烧2h,并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用；4.8冷冻剂，固体二氧化碳（干冰）和工业酒精的混合物，致冷温度一35一40；4.9活性硅胶；4.10硅脂。5仪器5.1通常实验室用仪器；5.2试样取样装置，见GB/T8570.3一2010中5.2；5
5、.3卡尔费休直接电量滴定仪器，按GB/T6283配备，或与之性能相当的卡尔费休仪器。6采样按GB/T8570.1规定进行。7分析步骤做两份试料的平行测定。当水分大于0.1%时，按GB/T8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇稀释蒸发残留物，然后取一定量的稀释溶液进行测定。7.1试样按GB/T8570.3一2010中7.1采取试样，在试管插入杜瓦瓶中后，加入2.0mL乙二醇。7.2卡尔费休试剂的标定按GB/T6283规定步骤，用水或二水合酒石酸钠来标定卡尔费休试剂的水的滴定度T。7.3测定从杜瓦瓶中取出含试料的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直到试管底部为由氨水、乙二醇等室温下不挥发
6、物所组成的蒸发残留物为止。通过卡尔费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注入50L甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂相同的方法，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。打开试管，加入10.0mL甲醇-乙酸溶液，使其沿管壁流下。小心摇匀后迅速转移入滴定容器中，再用10.0mL甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0mL,迅速将洗涤液一并全部转移到滴定容器中。使用与标定同样的操作步骤，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔费休试剂的体积。7.4空白试验按测定同样的方法，使用相同的试剂，但不含试料进行空白试验。8分析结果的表述水分，以水(H2O)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：w=(V-V:)T(1）m10式中：V:一滴定所消耗的卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；