1、G B/T 6 9 3一 门 9 9 6前言 本标准给出优级纯、分析纯、化学纯二个级别，其中 优级纯等效采用I S O 6 3 5 3-2:1 9 8 3 化学分析试剂一 第2 部分:规格-一第一批 中R 2 9 三水合乙酸钠”。差异如卜1 标准编写 根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2 规格2.1 工 页目 本标准比国际标准多澄清度试验和水不溶物两项。2.2 指标 优级纯的含量、氯化物、磷酸盐、钾、钙、铁等六项指标严于国际标准，其他各项指标与国际标准相司3 试验 本标准含量的测定方法与国际标准不同，国际标准用非水滴定法，本标准采用易于掌握的离子交换法测定，实验表明，两
2、种方法结果无显著差异。其他项目 均引用我国已 制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标 准。这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2 化学分析试剂一 一 第1 部分:通用试验方法 制定的。本标准修订并取代了G B 6 9 3-8 5 化学试剂乙酸钠，与前版本相比，为采用国际标准，在规格及试验方法七 作了相应的变动。本 标准从生效之日 起，同时代替G B 6 9 3-8 5 本标准的附录A是标准的附录 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位:重庆化学试剂总厂。本标准主要起草人:唐思杨、陈兴旺。本标准于1 9 6 5 年首次
3、发布，于 1 9 8 5 年修订。7 0 1 9中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 化 学 试 剂三 水 合 乙酸 钠(乙 酸钠)G B/T 6 9 3 一1 9 9 6 C h e mi c a l r e a g e n tS o d i u m a c e t a t e t r i h y d r a t e代替G B 6 9 3-8 5 分子式:C H,C O O N a 3 H 2 0 相对分子质量:1 3 6.0 81 范围 本标准规定了化学试剂三水合乙酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所 包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条
4、文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B/T 6 0 3-8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 9-8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 3 9 1 4-8 3 化学试剂 阳极溶出 伏安法通则 G B 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2
5、 3-8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 4-8 8 化学试剂p H值测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 7-8 8 化学试剂磷酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 8-8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 9-8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 4-8 8 化学试剂 铝测定通用
6、方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 8-8 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-8 8 化学试剂铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-9 4 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8-7 8 化学试剂 澄清度标准的 制备及测定方法3 性状 本试剂为无色透明或白色颗粒结晶，溶于水。国家技术监督局 1 9 9 6 一 0 8 一 2 2 批准1 9 9 7 一 0 2-0 1 实施1
7、0 2 0G B/T 6 9 3 一1 9 9 64 规格乙酸钠的规格应符合表 1 的规定。表 1名称优级纯分析纯化学纯含址(H,0 0 0 N a 3 H()，%9 9.5)9 9.09 8.0v H(5 o g/，一，2 5 C)7.5-9.07.5-9.07.5-9,0澄清度试验合格合格合格水不溶物，%落0.0 0 2成0-0 0 2簇0.0 0 5抓化物(C I),Y oO.0 0 0 3镇0.0 0 1毛0.0 0 3硫酸盐(S O)，%镇0.0 0 2镇0.0 0 5S0.0 0 5磷酸盐(P O)，%_O.0 0 0 2镇0.0 0 0 2镇0.0 0 0 5铝(A I),%(0
8、.0 0 0 5毛0.0 0 0 550.0 0 1钾 K)，%簇0.0 0 2钙(C a),%镇0.0 0 1O.0 0 2镇0.0 0 5铁(F e),写镇0.0 0 0 2镇0.0 0 0 2簇0.0 0 0 5铜(C)，%落0.0 0 0 5石0.0 0 0 5O.0 0 1铅(P b),%(O.0 0 0 5成0.0 0 0 5镇0.0 0 1还原高锰酸钾物质(以H C IX)H计)，%(0.0 0 5簇0.0 1夏0.0 25 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实
9、验用水应符合G B/T 6 6 8 2-9 2 中 三级水规格，样品 均按精确至。.0 1 g 称量。5 门含量 称取。.4 g 样品，精确至0.0 0 0 1 g,溶于2 5 m L 水中，注 人强酸 性阳 离子交换 树脂柱中，树 脂的处理及再生方法见附录A(标准的附录)，以约5 m L/m i n 的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中 性。收集交换液和洗涤液，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液压(N a O H)=0.1 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时做空白试验。含量按下式计算:(V:一 V i)c X
10、1 3 6.1X 1 0 0式中:1 3 6 m X 1 0 0 0X 三水合乙酸钠的质量百分含量，%;v氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V,空白试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，M L A5.2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓 度,m o l/l;三水合乙酸钠的摩尔质量仁 M(C H,C O O N a 3 H,0),g/m o l,一 一 样品的质量，9按G B/T 9 7 2 4 的规定测定。1 0 21G B/r 6 9 3 一 1 9 9 65.3 澄清度试验 称取 2 0 g 样品，溶1 1 0 0 r n i水中，其浊度不得大于H G/T 3-1 1 6 8-7 8 中规定的;列澄清
11、度标准:优级纯 2号;分析纯.3 号;化学纯.5 号。5.4 水不溶物 称取5 0 g 样品，溶于3 0 0 m L沸水中，冷却至室温后，按G B/T 9 7 3 8 的规定测定。5.5 抓化物5.5.，试验溶液的制备 称取2 0 g 样品，溶于水，稀释至5 0 m L,5.5.2 测定方法 取5 m l试验溶液，稀释至 1 0 m L，加4.5 m L硝酸溶液(2 5%)酸化后，按G B/T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯 一。0 0 6 m g C l;分析纯 。.0 2 0 m g C l;化 学 纯
12、.0.0 6 0 m g C l,加1 m l硝酸溶液(2 5%)，稀释至2 0 m L，与酸化后的试液同时同样处理。5.6 硫酸盐 取2.5 m l试验溶液(5.5.1),稀释至2 0 m L，加2 m L盐酸溶液(2 0 写)酸化后，按G B/T 9 7 2 8-8 8之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯 。.0 2 m g S O,;分 析 纯、化 学 纯 .0.0 5 m g S O稀释至2 0 m l.加。.5 m l 盐酸溶液(2 0%)，与酸化后的试液同时同样处理。5.7 磷酸盐 取 5 m l 试验溶液(5.5.
13、1)，加2 滴饱和2,4 一 二硝基酚指示掖，滴加硝酸溶液(2 5%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至1 0 m l后，按G B/T 9 7 2 7 的规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:优 级 纯、分 析 纯 .0.0 0 4 m g P O,;化学纯 .0.0 1 0 m g P O,.稀释至5m 工 J，与同体积试液同时同样处理。5.8 铝 取 5 m l试验溶液(5.5.1)，加4 m l盐酸溶液(2 0%)，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至 1 0 n i l,后，按(:B/T 9 9 3 4 的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准
14、比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铝标准溶液:优级 纯、分析 纯 ”。0 1 m g A l;化学纯.0.0 2 m g A l,稀释至1 0 m L，与同体积试液同时同样处理。5.9 钾 按(;B/T 9 7 2 3 的规定测定5.9.I 仪箭 一 条件飞。:望G B/T 6 9 3 一 1 9 9 6 kii.:钾空心阴极灯;波 长:6 6.5u m;火焰:乙 快 空气5.9.2 i4!111 定方法 称 取 5 g样品，溶于水，加 5 m L盐酸溶液(2 0 0 o),稀释至 1 0 0 m L。取 1 0 m l，共四份，按G B 门 9 7 2 3-8 8 中6.2.2
15、的规定测定。5.1 0 钙 按G B/T 9 7 2 3-8 8 之规定测定5.1 0.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙炔一 空气。5.1 0-2 测定方法 称取2 5 g 样品，溶于水，加2 0 m L盐酸溶液(2 0 0 o)，稀释至1 0 0 m l。取2 0 m L(化学纯取8 m l)，共四份，按G B/T 9 7 2 3-8 8 中6.2.2 的规定测定。5.1 1 铁 取 5 m l试验溶液(5.5.1),稀释至 1 0 m L，用盐酸溶液(1 5%)将溶液 p H值调至 2后，按G B/T 9 7 3 9 的规定测定。溶液所呈红色不得深于
16、标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优 级 纯、分 析 纯 。0 0 4 m g F e;化学纯 。.0 1 0 m g F e,稀释至1 0 m L，与同体积试液同时同样处理。5.1 2 铜 按G B/T 3 9 1 4 的规定测定。5.1 2 门测定条件 预电 解电 位:一。9 V,扫描电 位范围:一。.9 v 一一。.0 5 V;溶出峰电位:一。.2 V,5.1 2.2 测定方法 称取1 g 样品，溶于5 0 m L 盐酸溶液仁 c(H C I)=0.1 m o l/L 中。取5 m L,置于电解池中，加3 0 m L 盐酸溶液 c(H C D=0.1 m o l/I 习 后，按G B/T 3 9 1 4-8 3 中6.1 之规定，从“通人适当时间氮气”开始测定。同时做空白实验。5.1 3铅 按G B/T 3 9 1 4 的规定测定。5.1 3.1 测定条件 预电 解电 位:-0.9 V;扫描电位范围:一。.9 v 一。.0 5 V;溶出峰电位:一。.5 3 V o5 门I2 测定方法 I司5.1 2.2 05.1 4 还原高锰酸钾物质 按G B/T 9