1、GB/T5009.142一2003前言本标准代替GB/T17328一1998食品中稳杀得、精稳杀得残留量的测定。本标准与GB/T17328一1998相比主要修改如下：一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为植物性食品中毗氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定：增加了引言；按GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：哈尔滨医科大学。本标准主要起草人：崔鸿斌、赵秀娟、陈炳卿、孙志涌、吴坤。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。215GB/T5009.142-20034.5玻璃层析柱。4
2、.65L.微量进样器。4.7电动振荡器。5分析步骤5.1吡氟禾草灵的前处理溴化衍生、净化5.1.1甜菜试样的处理称取20g甜菜试样放人匀浆器内，加人200mL甲醇制成匀浆后，放入三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。5.1.2大豆试样的处理粉碎大豆过40目筛，称取10g加水20mL,乙腈80mL,用电动振荡器茶取30min后，过滤，收集滤液。5.1.3提取、溴化衍生、净化取滤液于分液福斗中，加150mL20g/L硫酸钠溶液，80mL石油醚萃取，分层后弃去水相，再以20g/L硫酸钠(Na,SO,)提取一次。有机相以无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40下浓缩近干.加入1mL20mg/mL大豆油丙酮溶液
3、，使瓶内壁分布均匀，除去丙弱。加入0.4ml,溴液后迅速密塞溴化，再挥干除去残余溴。加人20L,石油醚，洗涤除去残余溴，浓缩成残渣。以丙酮及石油醚洗净残渣并移入分液源斗中，再依次加150mL20g/L疏酸钠溶液，150mL20g/L.碳酸钠溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后移人旋转蒸发器中，浓缩挥干石油醚。以30mL乙醚十石油醚(15+85)溶解残渣，通过氟罗里硅土(650活化3h,130过夜)柱，以120mL乙醚十石油醚(15+85)淋洗。收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。5.2吡氟禾草灵酸的前处理、提取、衍生化、净化5.2.1甜菜试样的处理称取20g甜菜试样切碎、放人匀
4、浆器内加人100mL丙酮、100mL水制成匀浆，然后加人6mL6ol/L盐酸溶液密塞过夜，过滤，收集滤液。滤液中加入120mL.二氣甲烷，150mL20g/L硫酸钠溶液及3mL6mol/L盐酸溶液萃取，分层后，再以80mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水后，40下浓缩至干。5.2.2大豆试样的处理、提取粉碎大豆，过40目筛，称取10g,加入97mL丙酮、3mL6mol/L盐酸溶液，浸遗试样过夜后，振荡提取30mi,滤液登于旋转蒸发器中浓缩近干。用120ml.二氯甲烷溶解残渣，并转移人分液漏斗中，以150mL20g/L硫酸钠、3mL6mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相通过
5、无水硫酸钠脱水后，40下浓缩至干。5.2.3衍生、净化、定容加人5mL50g/L五氟苄基溴、1mL吡啶，密塞并于80水浴内进行氟酯化，反应30min后取出，再以80mL石油醚洗涤，转入分液漏斗中。加入80mL20g/L硫酸钠溶液萃取，弃去水相，再以80ml20g/L.硫酸钠萃取，弃水相，再以50mL0.5mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相以无水硫酸钠脱水后在40下浓缩至干。以30mL.乙醚+石油醚(15+85)溶解残渣，通过氟罗里硅土(650活化3h,130过夜)柱，以120mL乙醚+石油醚(15+85)淋洗，收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。5.3测定5.3.1气相色谱（参考）条件柱3 mmX2.1 m担体Chromosorb W HP(100目120目)218