1、GB/T5009.151一2003前言本标准代整GB/T17337一1998食品中锗的测定。本标准按照GB/T20001.4一2001标准编写规则第4部分：化学分析方法对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法负责起草单位：卫生部食品卫生监督检验所：参加起草单位：北京市卫生防疫站、北京进口食品卫生监督检验所。本标准第二法负责起草单位：广东省食品卫生监督检验所，参加起草单位：湛江市卫生防疫站、佛山市卫生防疫站。本标准第三法负贵起草单位：北京市卫生防疫站。本标准第一法主要起草人：杨惠芬、陈背川、毛红、阎军、车志军。本标准第二法主要起草人：梁春穗、黄妙英、黄明骆、
2、肖兵、陈庆韶。本标准第三法主要起草人：刘师诚、吴国华、杨永红、涂晓明。原标准于1998年首次发布，本次为第一次修订。269GB/T5009.151-20034.2电热板。5分析步骤5.1试样制备粮食、豆类除去杂物和尘土，碾醉过40目筛。水果、蔬菜、肉、水产类洗净晾干，取可食部分制成匀浆。5.2试样中总锗的测定5.2.1试样消化称取干样1.00g2.00g或鲜样5.00g于150mL锥形瓶中，加3粒玻璃珠，加10mL15mL硝酸、2.5L硫酸，盖表面皿放置过夜。次日置于电热板上加热。在加热过程中，如发现溶液变成棕色，则需将锥形瓶取下，补加少量硝酸。当溶液开始冒白烟时，将锥形瓶取下，稍冷后，缓慢加
3、人1mL过氧化氢，加热，重复两次，以除去残留的硝酸，并加热至白烟出现。将锥形瓶取下，冷却。将溶液移入25mL容量瓶中，加人5L磷酸，用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。5.2.2标准系列配制分别吸取500ng/mL钻标准使用液1.00,2.00,4,00,6.00,8.00mL于50mL容量瓶中，加入10mL膦酸，用水稀释至刻度，混匀。各自相当于钻浓度10.00,20.00,40.00,60.00,80.00ng/mL。5.2.3测定5.2.3.1仪器参考条件：负高压：410V;灯电流：80mA:原子化器：温度875，高度8.5mm;氩气流速：载气450mL/min,屏蔽气1000
4、mL/min,测量方式：标准曲线法，读数方式：峰面积：延迟时间：1.0s,读数时间：10.0s:硼氢化钾溶液加液时间：8.0s;标液或样液加液体积：2mL。5.2.3.2测定方法：根据实验情况任选以下一种方法。浓度测定方式测量：设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10min20min后开始测盘。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转人试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按式(1)计算。仪器自动计算结果方式测量，设定好仪器最佳条件，在试样参数画面输人以下参数：试样量(g或mL),稀释体积(L),并
5、选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转人标准系列测量，绘制标准曲线。在转人试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白消化液进祥，让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。5.3保健饮品中无机锗和锗-132的分别测定移取保健饮品或其稀释液1.0ml5.0mL(如体积不足5mL应加水补足至5mL,)于150mL锥形瓶中，加3粒玻璃珠，加5mL磷酸，盖上表面皿，在电热板上加热至微沸。将锥形瓶取下，冷却。将溶液移人25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。测定方法同5.2.2和5.2.3。此时测得的值为试样中的无机锗含量，试样中总铬的测定方法同5.2，试样中储-132的含量(以钻计)为总锗的含量减去无机错的含量。5.4结果计算按式(1)计算：X=A,-A:)XV1000044444444444440440+44444(1)m10001000式中：X一试样中锗的含量，单位为毫克每千克（茫克每升mg/kg(mg/L)门：A:一一一试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):272