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GBT 20769-2006 水果和蔬菜中405种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

1、GB/T20769-20064.9正己烷:分析纯,重蒸馏。4.10Envi-Carb活性碳柱:6mL,0.5g或相当者。4.11Sep-Pak”氨丙基固相萃取柱:3mL,0.5g或相当者。4.12微孔过滤膜:13mm0.2um。4.13农药及相关化学品标准物质:纯度95%,参见附录A。4.14标准溶液4.14.1标准储备溶液分别称取适量(精确至0.1mg)各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中,根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙腈或异辛烷等溶剂溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A)。4.14.2混合标准溶液(混合标准溶液A、B、C、D和E)按照农药及相关化学品的性质和保留时间,

2、将405种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度,确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对405种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度,移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光4保存,可使用一个月。4.14.3基质混合标准工作溶液农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E,用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器5.1液

3、相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平:感量0.1mg和0.01g。5.3高速组织捣碎机:转速不低于20000r/min。5.4鸡心瓶:200mL。5.5移液器:1mL。5.6氮气吹干仪。6试样制备与保存6.1试样的制备按GB/T8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎,混匀,密封,作为试样,标明标记。6.2试样的保存将试样置于4冷藏保存。7测定步骤7.1提取称取20g试样(精确至0.01g)于80mL离心管中,加入40mL乙腈,用高速组织捣碎机在l)Envi-18柱和Envi-Carb柱是SUPELC0公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。2)Sep-Pak氨丙基柱是Waters公司产品的商品名称,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品。

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