1、1CS67.100C53中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法Determination of melamine in raw milk and dairy products2008-10-07发布2008-10-07实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法1范围本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法，即高效液相色谱法(HPLC法)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS法)和气相色谱-质谱联用法包括气相色谱-质谱法(GC-MS法)，气
2、相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS法).本标准适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量测定：液相色谱质谱/质谱法、气相色谱质谱联用法（包括气相色谱质谱/质谱法）同时适用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性确证。本标准高效液相色谱法的定量限为2mg/kg,液相色谱质谱/质谱法的定量限为0.01mg/kg,气相色谱-质谱法的定量限为0.05mg/kg(其中气相色谱-质谱/质谱法的定量限为0.005mg/kg).2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本
3、标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)3第一法高效液相色谱法(HPLC法)3.1原理试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。3.2试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1甲醇：色谱纯3.2.2乙腈：色谱纯。3.2.3氨水：含量为25%28%。3.2.4三氯乙酸。3.2.5柠檬酸。3.2.6辛烷磺酸钠：色谱纯。3.2.7甲醇水溶液
4、：准确量取50mL甲醇和50mL水，混匀后备用。3.2.8三氯乙酸溶液(1%)：准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用。3.2.9氨化甲醇溶液(5%)：准确量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀后备用。3.2.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加人约980mL水溶解，调节pH至3.0后，定容至1L备用。3.2.11三聚氰胺标准品：CAS108-78-01,纯度大于99.0%。3.2.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液(3.2.7)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，于4避光保存。
