1、书 书 书犐 犆犛 犌?犌犅犜?，?犘 狉 狅 犮 犺 犾 狅 狉 犪 狕?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和 咪鲜胺水乳剂，本标准与 、相比主要技术变化如下：将 、合并为一个标准；将咪鲜胺原药质量分数指标由不低于 修订为不低于 （见，的）；咪鲜胺中，三氯苯酚质量分数指标原药由不高于 修订为不高于（见，的）；乳油中由不高于 和不高于 统一修订为不高于（见，的）；水乳剂中由不高于 和不高于 统一修订为不高于（见，的）；咪鲜胺原药中水分指标由不高于 修订为不高于（见，的）；咪鲜胺乳油控制项目指标中增加持久起泡性控制项目（见，的）；修改了液相色谱测定方法（
2、见，的、的、的）；修改了，三氯苯酚液相色谱测定方法（见，的、的、的）；咪鲜胺原药验收期个月改为质量保证期年（见，的）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（）归口。本标准起草单位：江苏辉丰生物农业股份有限公司、乐斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、安阳全丰生物科技有限公司、江西正邦作物保护有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：侯德粉、侯春青、张明、潘成国、邢平、赵军、戚晶晶、李国安、张廷琴、吕渊文、季红进。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：；。犌犅犜 咪鲜胺范围本标准规定了咪鲜胺原药、
3、乳油、水乳剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于咪鲜胺原药、乳油、水乳剂产品的质量控制。注：咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。农药水分测定方法 农药值的测定方法 农药乳液稳定性测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 农药乳油包装 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 农药热贮稳定性测定方法 农药低温稳定性测定方法 农药丙酮不溶物
4、测定方法 农药持久起泡性测定方法 农药倾倒性测定方法 农药密度测定方法要求 外观咪鲜胺原药应为淡黄色至棕色黏稠液体，冷却后固化。咪鲜胺乳油应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。咪鲜胺水乳剂应为稳定的液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。技术指标咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂还应分别符合表、表和表的要求。犌犅犜 表咪鲜胺原药控制项目指标项目指标咪鲜胺质量分数 ，三氯苯酚质量分数 丙酮不溶物 水分 范围 正常生产时，丙酮不溶物、，三氯苯酚质量分数每个月至少测定一次。表咪鲜胺乳油控制项目指标项目指标 咪鲜胺质量分数或质量浓度（），三氯苯酚质量分数 水分 范围 乳液稳定性（稀释
5、 倍）合格持久起泡性（后泡沫量）低温稳定性合格热储稳定性合格当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。正常生产时，三氯苯酚、热储稳定性、低温稳定性每个月至少测定一次。表咪鲜胺水乳剂控制项目指标项目指标 咪鲜胺质量分数或质量浓度（），三氯苯酚质量分数 范围 倾倒性倾倒后残余物 洗涤后残余物 犌犅犜 表（续）项目指标 乳液稳定性（稀释 倍）合格持久起泡性（后泡沫量）热储稳定性合格低温稳定性合格当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。正常生产时，三氯苯酚质量分数、热储稳定性、低温稳定性每个月至少测定一次。试验方法警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当
6、的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。检验结果的判定按 中 进行。抽样原药按 中 进行，乳油、水乳剂按 中 进行。用随机数表法确定抽样的包装件。最终抽样量咪鲜胺原药应不少于 、咪鲜胺乳油应不少于 、咪鲜胺水乳剂应不少于 。鉴别试验下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确认。咪鲜胺原药鉴别的红外光谱法 咪鲜胺原药与咪鲜胺标样在 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。咪鲜胺标样红外光谱图见图。犌犅犜 图咪鲜胺标样的红外光谱图液相色谱法 本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在
7、相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在 以内。气相色谱法 本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在 以内。咪鲜胺质量分数（质量浓度）的测定 液相色谱法（仲裁法）方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈乙酸铵水溶液为流动相，使用以 为填料的不锈钢柱和紫外检测器（），对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。试剂和溶液乙腈：色谱纯。水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。乙酸铵。乙酸铵溶液：（）。咪鲜胺标样：已知质量分数，狑 。仪器高效液相色
8、谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：（）不锈钢柱，内装、填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约 。微量进样器：。犌犅犜 定量进样管：。超声波清洗器。液相色谱操作条件流动相：检测过程中对乙腈（溶液）与乙酸铵溶液（溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见表）。表流动相设定条件时间 流速：。柱温：室温（温度变化应不大于）。检测波长：。进样体积：。保留时间：咪鲜胺约 。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图分别见图、图和图。说明：咪鲜胺。图咪鲜胺原药的高效
9、液相色谱图犌犅犜 说明：咪鲜胺。图咪鲜胺乳油的高效液相色谱图说明：咪鲜胺。图咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图 测定步骤 标准溶液的制备称取咪鲜胺标样约（精确至 ），置于 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声 使之溶解，冷却至室温，摇匀。试样溶液的制备称取含咪鲜胺约 的试样（精确至 ），置于 容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声，冷却至室温，摇匀。测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化小于 后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。犌犅犜 计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均。试样中咪鲜胺的质量分数
10、按式（）计算，咪鲜胺的质量浓度按式（）计算：狑犿犃狑犿犃（）犃犿狑 犃犿（）式中：狑 试样中咪鲜胺的质量分数，以表示；犿 标样的质量，单位为克（）；犃 试样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；狑 标样中咪鲜胺的质量分数，以表示；犿 试样的质量，单位为克（）；犃 标样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；试样中咪鲜胺的质量浓度，以表示；时试样的密度，单位为克每毫升（）（按 中 或 进行测定）。允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差，咪鲜胺原药应不大于、咪鲜胺乳油和水乳剂应不大于，分别取其算术平均值作为测定结果。咪鲜胺质量浓度两次平行测定结果偏差，乳油应不大于，乳油和水乳剂应不大于，分别取其算术平均值作为测定
11、结果。气相色谱法 方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用 毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的咪鲜胺进行气相色谱分离，内标法定量。试剂和溶液三氯甲烷。咪鲜胺标样：已知质量分数，狑 。邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质。内标溶液：称取 的邻苯二甲酸二异辛酯于 的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：（）毛细管柱，键合 ，膜厚 （或具等同效果的色谱柱）。微量进样器：。气相色谱操作条件温度（）：柱室 、气化室 、检测室 。犌犅犜 气体流量（）：载气（）、补偿气（）、氢气、空气 。分流比：。进
12、样体积：。保留时间：咪鲜胺，约 ；内标物，约 。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图分别见图、图和图。说明：咪鲜胺；内标物。图咪鲜胺原药与内标物的气相色谱图说明：咪鲜胺；内标物。图咪鲜胺乳油与内标物的气相色谱图犌犅犜 说明：咪鲜胺；内标物。图咪鲜胺水乳剂与内标物的气相色谱图 测定步骤 标样溶液的配制称取咪鲜胺标样（精确至 ），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入 内标溶液，摇匀。试样溶液的配制称取含咪鲜胺（精确至 ）的试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与 中使用的同一支移液管加入 内标溶液
13、，摇匀。测定在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺与内标物的峰面积比的相对变化小于 后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中咪鲜胺质量分数按式（）计算，咪鲜胺的质量浓度按式（）计算：狑犿狑犿（）犿狑 犿（）式中：狑 试样中咪鲜胺的质量分数，以表示；狉 试样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值；犌犅犜 犿 标样的质量，单位为克（）；狑 标样中咪鲜胺的质量分数，以表示；狉 标样溶液中咪鲜胺与内标物峰面积比的平均值；犿 试样的质量，单位为克（）
14、；试样中咪鲜胺的质量浓度，单位为克每升（）；时试样的密度，单位为克每毫升（）（按 中 或 进行测定）。允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差，咪鲜胺原药应不大于、咪鲜胺乳油和水乳剂应不大于，分别取其算术平均值作为测定结果。咪鲜胺质量浓度两次平行测定结果之差，乳油应不大于，乳油和水乳剂应不大于，分别取其算术平均值作为测定结果。，三氯苯酚质量分数的测定 方法提要试样用甲醇溶解，以甲醇磷酸溶液为流动相，使用以 为填料的色谱柱和紫外检测器，在波长 下，对试样中的，三氯苯酚进行反相高效液相色谱分离，外标法定量，本方法中，三氯苯酚的定量限为 。试剂和溶液甲醇：色谱纯。水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。磷酸。磷
15、酸溶液：（）。，三氯苯酚标样：已知质量分数，狑 。仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：（）不锈钢柱，内装、填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约 。微量进样器：。定量进样管：。超声波清洗器。液相色谱操作条件流动相：检测过程中对甲醇（溶液）与磷酸溶液（溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见表）。犌犅犜 表流动相设定条件时间 流速：。柱温：室温（温度变化应不大于）。检测波长：。进样体积：。保留时间：，三氯苯酚约 。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的，三氯苯酚标样的高效液相色谱图见图，
16、典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂测定的高效液相色谱图分别见图、图 和图。说明：，三氯苯酚。图，三氯苯酚标样的高效液相色谱图说明：，三氯苯酚。图咪鲜胺原药中测定，三氯苯酚的高效液相色谱图 犌犅犜 说明：，三氯苯酚。图 咪鲜胺乳油中测定，三氯苯酚的高效液相色谱图说明：，三氯苯酚。图 咪鲜胺水乳剂中测定，三氯苯酚的高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的制备称取，三氯苯酚标样约 （精确至 ），置于 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声 使之溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液于另一 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。咪鲜胺原药、乳油、水乳剂试样溶液的制备称取的咪鲜胺原药、乳油、水乳剂试样（精确至 ），分别置于 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声，冷却至室温，摇匀。测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针，三氯苯酚峰面积相对变化小于 后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，三氯苯酚峰面积分别进行平均。试样中，三氯苯酚的质量分数按式（）计算：犌犅犜 狑犃犿狑犃犿狀（）式中：狑 试样中