1、GB/T 5009.141996 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国国家标准 食品中锌的测定方法 食品中锌的测定方法 Method for determination of zinc in foods Method for determination of zinc in foods GB/T 5009.141996 GB/T 5009.141996 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中锌的测定方法。本标准规定了食品中锌的测定方法。本标准适用于食品中锌的测定。本标准适用于食品中锌的测定。最低检出浓度：原子吸收法为 0.4mg/kg；二硫腙比色法为 2.5mg/
2、kg。最低检出浓度：原子吸收法为 0.4mg/kg；二硫腙比色法为 2.5mg/kg。2 引用标准 2 引用标准 GB/T 5009.111996 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.111996 食品中总砷的测定方法 第一篇 原子吸收光谱法（第一法）第一篇 原子吸收光谱法（第一法）3 原理 3 原理 样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 213.8nm共振线，其吸收吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。样品经处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化以后，吸收 213.8nm共振线，其吸收吸收值与锌量成正比，与标准系列比较定量。4 试剂 4 试剂 41 磷酸（1+1
3、0）。41 磷酸（1+10）。42 盐酸（1+11）：量取 10mL 盐酸，加到适量水中，再稀释至 120mL。42 盐酸（1+11）：量取 10mL 盐酸，加到适量水中，再稀释至 120mL。43 锌标准溶液：准确称取 0.500g 金属锌（99.99%），溶于 10mL 盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入 1 000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于 0.50mg 锌。43 锌标准溶液：准确称取 0.500g 金属锌（99.99%），溶于 10mL 盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入 1 000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，
4、贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于 0.50mg 锌。44 锌标准使用液：吸取 10.0mL 锌标准溶液，置于 50mL 容量瓶中，以盐酸（0.1mol/L）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 100.0g 锌。44 锌标准使用液：吸取 10.0mL 锌标准溶液，置于 50mL 容量瓶中，以盐酸（0.1mol/L）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于 100.0g 锌。5 仪器 5 仪器 原子吸收分光光度计。原子吸收分光光度计。6 分析步骤 6 分析步骤 611 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过 40 目筛，混匀。称取约 5.0010.00g 置于 50mL 瓷坩埚中，小火炭化至无烟后
5、移入马弗炉中，50025灰化约 8h 后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加 10mL 盐酸（1+11），溶解残渣并移入 50mL 容量瓶中，再用盐酸（1+11）反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。611 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过 40 目筛，混匀。称取约 5.0010.00g 置于 50mL 瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，50025灰化约 8h 后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒
6、，待坩埚稍冷，加 10mL 盐酸（1+11），溶解残渣并移入 50mL 容量瓶中，再用盐酸（1+11）反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。取与样品处理相同量的混合酸和盐酸（1+11），按同一操作方法做试剂空白试验。取与样品处理相同量的混合酸和盐酸（1+11），按同一操作方法做试剂空白试验。612 蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取 10.0020.00g，置于瓷坩埚中，加 1mL 磷酸（1+10），小火炭化，以下按 6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起，依法操作。612 蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取 10.00
7、20.00g，置于瓷坩埚中，加 1mL 磷酸（1+10），小火炭化，以下按 6.1.1自“至无烟后移入马弗炉中”起，依法操作。613 禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取 5.0010.00g，置于瓷坩埚中，小火炭化，以下按 6.1.1 自“至无烟后移入马弗炉中”起依法613 禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。称取 5.0010.00g，置于瓷坩埚中，小火炭化，以下按 6.1.1 自“至无烟后移入马弗炉中”起依法中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.141
8、996 操作。操作。乳类经混匀后，量取 50mL，置于瓷坩埚中，加 1mL 磷酸（1+10），在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按 6.1.1 自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。乳类经混匀后，量取 50mL，置于瓷坩埚中，加 1mL 磷酸（1+10），在水浴上蒸干，再小火炭化，以下按 6.1.1 自“至无烟后移入马弗炉中”起依法操作。62 测定 62 测定 吸取 0,0.10,0.20,0.40,0.80mL 锌标准使用液，分别置于 50mL 容量瓶中，以盐酸（1 mol/L）稀释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当于0,0.2,0.4,0.8,1.6g 锌）。吸取 0,0.10,0.20,
9、0.40,0.80mL 锌标准使用液，分别置于 50mL 容量瓶中，以盐酸（1 mol/L）稀释至刻度，混匀（各容量瓶中每毫升分别相当于0,0.2,0.4,0.8,1.6g 锌）。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原子化器进行测定。参考测定条件：灯电流 6mA，波长 213.8nm，狭缝 0.38nm，空气流量 10 L/min，乙炔流量 2.3L/min，灯头高度 3mm，氘灯背景校正，以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较或代入议程求出含量。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中锌标准溶液分别导入调至最佳条件的火焰原
10、子化器进行测定。参考测定条件：灯电流 6mA，波长 213.8nm，狭缝 0.38nm，空气流量 10 L/min，乙炔流量 2.3L/min，灯头高度 3mm，氘灯背景校正，以锌含量对应吸光值，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸光值与曲线比较或代入议程求出含量。7 计算 7 计算 10001000)(11211=mVAAX（1）（1）式中：式中：X1样品中锌的含量，mg/kg 或 mg/L；样品中锌的含量，mg/kg 或 mg/L；A1测定用样品液中锌的含量，g/mL；测定用样品液中锌的含量，g/mL；A2试剂空白液中锌的含量，g/mL；试剂空白液中锌的含量，g/mL；m1样品质量（体积
11、），g(mL)；样品质量（体积），g(mL)；V1样品处理液的总体积，mL；样品处理液的总体积，mL；结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。结果的表述：报告平行测定的算术平均值的二位有效数字。8 允许差 8 允许差 相对相差10%。相对相差10%。第二篇 二硫腙比色法（第二法）第二篇 二硫腙比色法（第二法）9 原理 9 原理 样品经消化后，在 pH4.05.5 时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。样品经消化后，在 pH4.05.5 时，锌离子与二硫腙形成紫红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠
12、，防止铜、汞、铅、铋银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。10 试剂 10 试剂 101 乙酸钠溶液（2 mol/L）：称取 68g 乙酸钠（CH101 乙酸钠溶液（2 mol/L）：称取 68g 乙酸钠（CH3 3COONa3HCOONa3H2 2O），加水溶解后稀释至 250mL。O），加水溶解后稀释至 250mL。102 乙酸（2 mol/L）：量取 10.0mL 冰乙酸，加水稀释至 85mL。102 乙酸（2 mol/L）：量取 10.0mL 冰乙酸，加水稀释至 85mL。103 乙酸-乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液（2 mol/L）与乙酸（2 mol/L）等量混合，此溶液 pH 为 4.7
13、 左右。用二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）提取数次，每次 10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。103 乙酸-乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液（2 mol/L）与乙酸（2 mol/L）等量混合，此溶液 pH 为 4.7 左右。用二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）提取数次，每次 10mL，除去其中的锌，至四氯化碳层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙酸-乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。104 氨水（1+1）。104 氨水（1+1）。105 盐酸（
14、2 mol/L）：量取 10 mL 盐酸，加水稀释至 60 mL。105 盐酸（2 mol/L）：量取 10 mL 盐酸，加水稀释至 60 mL。106 盐酸（0.02 mol/L）：吸取 1 mL 盐酸（2 mol/L），加水稀释至 100 mL。106 盐酸（0.02 mol/L）：吸取 1 mL 盐酸（2 mol/L），加水稀释至 100 mL。107 盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取 20g 盐酸羟胺，加 60 mL 水，滴加氨水107 盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取 20g 盐酸羟胺，加 60 mL 水，滴加氨水中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901
15、 实施 GB/T 5009.141996（1+1），调节 pH 至 4.05.5，以下按 10.3 用二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）处理。（1+1），调节 pH 至 4.05.5，以下按 10.3 用二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）处理。108 硫代硫酸钠溶液（250 g/L）：用乙酸（2 mol/L）调节 pH 至 4.05.5。以下按 10.3 用二硫腙-四氧化碳溶液（0.1 g/L）处理。108 硫代硫酸钠溶液（250 g/L）：用乙酸（2 mol/L）调节 pH 至 4.05.5。以下按 10.3 用二硫腙-四氧化碳溶液（0.1 g/L）处理。109 二硫腙-四氯化碳溶液
16、（0.1 g/L）。109 二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）。1010 二硫腙使用液：吸取 1.0 mL 二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L），加四氯化碳至 10.0 mL，混匀。用 1 cm 比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长 530nm处测吸光度（A）。用式（2）计算出配制 100mL 二硫腙使用液（57%透光率）所需的二硫腙-四氯化碳溶液（0.10 g/L）毫升数（V）。1010 二硫腙使用液：吸取 1.0 mL 二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L），加四氯化碳至 10.0 mL，混匀。用 1 cm 比色杯，以四氯化碳调节零点，于波长 530nm处测吸光度（A）。用式（2）计算出配制 100mL 二硫腙使用液（57%透光率）所需的二硫腙-四氯化碳溶液（0.10 g/L）毫升数（V）。AAV44.2)57lg2(10=（2）（2）1011 锌标准溶液：准确称取 0.100 0g 锌，加 10 mL 盐酸（2 mol/L），溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 100.0g锌。1011 锌标准溶液：准确称取 0.100 0g 锌，加 1