1、G B/T 5 4 1 3-2 8-1 9 9 7前言 本标准给出了两种方法。方法一为等效采用国际乳品联合会标准I D F 8 6:1 9 7 8 U 乳粉 滴定酸度的测定(基准法);方法二为等效采用国际乳品联合会标准I D F 8 1:1 9 8 1 K 乳粉滴定酸度的测定(常规法)。本标准方法一为仲裁法。本系列标准从实施之日 起，代替G B 5 4 1 3-8 5,本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本
2、标准主要起草人:黄敏、王芸、李玉贤。中华 人 民共 和 国 国家 标 准G B/T 5 4 1 3.2 8-1 9 9 7乳 粉滴 定 酸 度 的 测 定代替 G B 5 4 1 3-8 5Mi l k p o w d e r-D e t e r mi n a t i o n o f t i t r a t a b l e a c i d i t y1 范围本标准规定了测定乳粉的滴定酸度的基准方法和常规方法。本标准适用于乳粉滴定酸度的测定。2 定义 本标准采用下列定义。乳粉的酸度 用。.l m o i/L的氢氧化钠溶液滴定 1 0 0 mL干物质为1 2%的复原乳，滴定至p H为 8.3 或溶
3、液变为粉红色(酚酞指示剂)时，所需。l m o l/L氢氧化钠溶液的毫升数。方法一基准法3 方法原理 将一定量的乳粉溶于水中，制成复原乳，然后用0.I m o l/1氢氧化钠滴定至p H为8.3，由此消耗的。.l m o l/L氢氧化钠溶液毫升数可计算出滴定1 0 0 m L干物质为1 2%的复原乳，所需的氢氧化钠量。所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。4 试荆 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。4.1 氢氧化钠标准溶液:c(O H-)为。.1 士0.0 0 0 2 m o 1/1。保护此溶液，防止二氧化碳
4、渗透。氢氧化钠标准溶液的标定:称取约。.1 8 g 于1 0 5-1 1 0 C 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，准确至。.l un g，用5 0 M I无二氧化碳的水溶于锥形瓶中，加两滴5 g/I _ 的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同时作空白实验。氢氧化钠标准溶液的浓度为:c(Na OH)二 m(V,一 V,)X 0.2 0 4 2.(1)式中:c(Na O H)-氢氧化钠的浓度，M0 1 八;m-称取的邻苯二甲酸氢钾的质量，9;V,-氢氧化钠溶液的用量,m L;V z 空白试验氢氧化钠溶液的用量,mL4.2 酚酞溶液:取。.5 g 酚酞溶于7 5 m L 体积分数为9 5%的乙
5、醇中，并加入2 0 m L 水，然后再加入氢氧化钠溶液(4.1)，直至加人一滴立即变成粉红色，再加入水定容至1 0 0 m L o4.3 氮气。国家技术监公局1 9 9 7 一 0 5 一 2 8 批准1 9 9 8 一 0 9 一 0 1 实施G B/T 5 4 1 3.2 8-1 9 9 75 仪器 常用实验室仪器及:5.1 天平:灵敏度为。.O l g 或更高。5.2 滴定管:分刻度为0.1 m L，可准确至。.0 5 m L,5.3 p H计:带玻璃电 极和适当的参比电 极，已 用p H 6 和p H 9 的缓冲溶液校准。可读至。.O l p H单位。5.4 磁力搅拌器。5.5 量筒:
6、1 0 0 m L,56 锥形瓶:2 5 0 m L，带磨口 和磨口 玻璃塞，颈部可容纳电 极，一个滴定管头和一根氮气管。6 操作步驻样品的制备将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖)，立即盖紧容器，反复旋转振使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中，使吸收的水分减少到最少。测定月.，门护6.荡6.6.2.1 称取4 g 样品(6.1)于锥形瓶(5.6)中。准确至l o m g,6.2.2 用量简(5.5)量取9 6 m L约2 0 的水，使样品(6.2.1)复原，剧烈搅拌，然后静止2 0 m i n,6.2.3 用滴定管(5.2)向 锥形瓶中 滴加氢氧化
7、钠溶液(4.1)，直到p H达到8.3(用p H计测定)，滴定过程中，始终用磁力搅拌器(5.4)进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在l m i n内 完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至。.0 5 m L.7 分析结果的衰迷一 样品的滴定酸度(0 T)式中:氢氧化钠标准溶液的浓度,m o l/L;cX 1 0 X V X 1 2m X(1一 w)V-滴定时所用N a O H溶液的毫升数(6.2.3),m L;，称取样品的质量，g;z e,样品中水分的质量分数，Y o;1 2-1 2 g 乳粉相当1 0 0 m L 复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清
8、粉应为7),结果保留至小数点后一位。注 若以乳酸含盘表示样品的酸度，那么:样品的乳酸含量(s/1 0 0 g)=T x o.0 0 9.T为样品的滴定酸度(0 T);0.0 0 9 为乳酸的换算系数，即l m l.0.l m o l/L的氢氧化钠标准溶液相当于。.0 0 处乳酸.允许差本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过1.0 0 T e方法二常规法9 方法原理 将一定量的乳粉溶解于水中，制成复原乳。以酚酞作指示剂，硫酸钻作参比 颜色.用.l m o l l.的试氧化钠标准溶液滴定至粉红色，根据所消耗的毫升数可计算出滴定1 0 0
9、 m L干物质为1 2%的复原乳，所G s/T 5 4 1 3.2 8-1 9 9 7需的氢氧化钠量。所需氢氧化钠溶液的量随产品中的自 然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。1 0 试剂 所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。1 0.1 氢氧化钠标准溶液:c(O H一)为0.1 士 0.0 0 0 2 m o l/I。标定同4.1.1 0.2 参比 溶液:将3 g 七水硫酸钻(C O S O,7 H 2 0)溶解于水中，并定容至1 0 0 M L a1 0.3 酚酞溶液:同4.2.1 1 仪器 常用实验室仪器及:i i.，分析天平。1 1.2
10、滴定管:分刻度为。.1 m L，可准确至。.0 5 m L,”.3 移液管:2 m L,1 1.4 量筒:1 0 0 m L,1 1.5 锥形瓶:2 5 0 m L，带磨口 和磨口 玻璃塞。1 2 操作步骤1 2.1 样品的制备 将样品全部移入两倍于样品体积的洁净干燥容器中(带密封盖)，立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品露置在空气中，使吸收的水分减少到最少。1 2.2 样品的称取 称取4 g 样品(1 2.1)于锥形瓶(1 1.5)中，准确至1 0 m g.1 2.3 测定1 2.3.1 用量简(1 1.4)量取9 6 m L 约2 0 的水，剧烈搅拌使
11、样品(1 2.2)复原，然后静止2 0 m i n a1 2-3.2 向 其中的一只锥形瓶中加人2-3 m L参比溶液(1 0.2)，得到标准颜色，轻轻转动，使之混合。如果要测定一系列相似的产品，则此标准溶液可用于整个测定过程，但不得超过2 h,1 2-3.3 向第二只锥形瓶中加入2 m L酚酞溶液(1 0.3)，轻轻转动，使之混合。1 2-3.4 用滴定管(1 1-2)向第二只锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(1 0.1)，边滴加，边转动烧瓶，直到颜色与标准溶液的颜色相似，且5 s 内不消退。整个滴定过程应在4 5 s 内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至。.0 5 m L1 3 分析结果的
12、表述 样品的滴定酸度(T)式中:。氢氧化钠标准溶液的浓度，m o l/L;V 滴定时所用氢氧化钠溶液的毫升数(1 2.，称取的样品的质量+g;w 样品中水分的质量分数，%;X 1 0X V X 1 2m X(1一 w)3.4),mL;1 2-1 2 g 乳粉相当1 0 0 m L 复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉为7),结果保留至小数点后一位。主:若以乳酸含量表示样品的酸度，那么:0品的乳酸含id(g/1 0 0 g)=T X0.0 0 9 a T为样品的滴定酸度(*T);0.0 0 9 为乳酸的换算系 数，即1 m L 0.l m o l/I 的氧氧化钠溶液相当于。.0 0 9 g 乳酸G B/e 5 4 1 3.2 8-1 9 9 71 4 允许位 本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过 1.0 0 T,