1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B 6 5 0 一9 3代替G B 6 5 0 一7 7剂钾试 酸学化澳C h e mi c a l r e a g e n t-P o t a s s i u m b r o ma t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第 3 部分:规格第二批 中R 7 5 溟酸钾”。本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。分子式:K B r O,相对分子质量:1 6 7.0 0(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准
2、规定了化学试剂澳酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂嗅酸钾的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 C U B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法 G B 9
3、 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 滨酸钾(K B r O,)含量:分析纯.)9 9.8%;化学纯.9 9.5%.3.2 P H(2 5 C):5.0-V 7.0.3.3 杂质最高含量:一一一一-._国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 5 0 一 9 3名称分析纯澄济度试验水不溶物氮化物及抓酸盐(以c t 计)澳化物(B r)硫酸盐(s
4、0,)总氮量(N)钠(NO铁(F e)重金属(以P 6 计)合格竺-4合格0.010.1.:0.0 0 200203005005001 0.0 10.0 0 0 50.0 50.0 0 10.0 0 0 50.0 014 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合 G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 澳酸钾(K B r 0 3)含f测定 称取 1 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g。溶于水，移入2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。量取2 5.0 0 m
5、L，注入碘量瓶中，加3 g 碘化钾及 5 m L盐酸溶液(2 0%),摇匀。于暗处放置5 m i n，加1 5 0 m L水(不超过1 0 0C)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a i%O,)二0.1 m o l/L)滴定，近终点时，加 3 m L淀粉指示液(5 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白 试验。滇酸钾含量按下式计算:(V，一 V ac X 0.0 2 7 8 3二 二 二-一一一一-2 5X 1 0 02 5 0式中:X-澳酸钾的质量百分含量，%;V,试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,m L;V,空白 试验消 耗硫代硫酸钠标准滴定路液的体积,m L;硫代硫酸钠标准
6、滴定溶液的浓度,m o t/L;0.0 2 7 8 3 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a,S,O,)二1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的澳 酸钾的质量;。试样的质量,g,4.2 p H值的测定 称 取5 g 试 样，精 确 至0.0 1 g,溶 于1 0 0 m L 无 二 氧 化 碳 的 水 中 后，按G B 9 7 2 4 之 规 定 测 定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g a4.3.1 澄清度试验 称取6 g 试样，溶于1 0 0 m L水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准。分析纯 .化学纯，.，.
7、4.3.2 水不溶物2 号;3 号G B 6 5 0 一 9 3 称取2 5 g 试样，溶于4 0 0 m l沸水中，冷却至室温，用已 在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤涡过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无澳酸盐反应，于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算4.3.3 氯化物及氯酸盐 称取1 g 试样，溶于 1 5 m L水中，在不断摇动下滴加亚硫酸(约2 0 m L)至溶液无色，缓缓加热煮沸2 m i n，使过量二氧化硫逸出，冷却，加5 0 m l 一 硝酸溶液(2 5%)，加热至溶液无色.用少量水洗涤瓶壁，继续加热1 5 m i n,冷
8、却，稀释至1 0 0 m L，取5 m L,稀释至2 5 m L，加2 m L硝酸溶液(2 5%)及1 m L硝酸银溶液(1 7 g/l)，摇匀，放置1 0 m i n x 溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯 。.0 1 5 m g C I;化学纯.0.0 5 0 m g C l,稀释至2 5 mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.4 澳化物 称取6 g 试样，溶于8 5 m L 热水中，冷却，加0.5 m L硫酸溶液(2 0%)，摇匀，放置3 0 m i n,溶液所呈黄色不得深于标准。标 准 是 取 含 下 列 数 量 澳 化 物 的 杂 质 标
9、准 溶 液一 分析纯”“”。.2 5 m g B r;化学纯.2.0 0 m g B r,加1 9 试样，与试样同时同样处理。4.3.5 硫酸盐 称取1 g 试样，缓缓加入2 0 c n L 盐酸溶液(2 0%)，在水浴上蒸干，再加1 0 r n L 盐酸溶液(2 0%),蒸干。残渣溶于2 0 m L水中，过滤，取1 0 m L,稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。必要时做空白试验 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯 4 ”二;.0.0 2 5 m g S O,;化学纯 .”二”。.0 5 0
10、 m g S O稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.6 总氮量 称取1 9 试样氮合金，静置1 h，溶于水，稀释至1 4 0 m L,置于凯氏仪中。加5 m L氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L)加热蒸馏出7 5 m L，用盛有5 m L 硫酸溶液(0.5%)的1 0 0 m L比 色管接收。,2.0 g 定加 3 m L氢氧 化钠溶液(3 2 0 g/L),2 m L 纳氏试 剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀。溶液所呈 黄色不得深于标 准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯 .”.。.0 1 m g N;化学纯 .一。.0 2 mg N,与试样同时同样处理。4
11、.3.7 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.7.1 仪器条件 光源 钠空,L 阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。4-3.7.2称取5 5 6测定方法。.5 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取 1 0 m L，共四份.按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定G B 6 5 0 一 9 34.3-8 铁4.3.8 门试验溶液的制备 称取5 g 试样，置于蒸发皿中，加3 5 m L盐酸溶液(2 0%)及2 滴硫酸，在水浴上蒸千，再加1 0 m L盐酸溶液(2 0%),蒸干，残渣溶于水，稀释至2 5 m L.4.3-8.2 测定方法
12、 量取5 m L试验溶液，稀释至1 5 m L，用氨水溶液(1 0%)将溶液p H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯.0.0 0 5 m g F e;化学纯 “”，.。.0 1 0 m g F e.加9 m L盐酸溶液(2 0%)及2 滴硫酸，在水浴上蒸至近干，稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9 重金属 取1 5 m L试验溶液(4.3.8.1)，用氨水溶液(1 0%)将溶液p H值调至4 后，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取含下列数量铅的杂
13、质标准溶液:分析纯.0.0 1 m g P b;化学纯.0.0 2 m g P b,加5 m L试验溶液(4.3.8.1),稀释至1 5 m L，与同 体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定 内 包装形式:G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中，并注明“氧化剂”和“毒害品”。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人强京林。本标准于 1 9 6 5 年首次发布。