1、G B/T 6 4 9-1 9 9 9前言 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用A.C.S(1 9 9 3)标准中“溟化钾”。差异如下:规格:本标 准比A.C.S 标准多 澄清度试验一项，并用钙、镁二项代替A.C.S 标准中 钙镁及倍半氧化物一项。分析纯的p H,硫酸盐、总氮量、铁、重金属五项严于A.C.S 标准;碘化物一项宽于A.C.S标准。试验:本标准氯化物采用返滴定法，A.C.S 标准用硝酸银比浊法;澳酸盐、碘化物采用比 色法，A.C.S 标准均用脉冲极谱法;钙采用乙二醛缩双邻氨基酚比色法、镁采用火焰原子吸收光谱法，A.C.S标准钙镁及倍半氧化物用草酸按沉淀称量法;钡采用晶
2、种比 浊法，A.C.S 标准用重铬酸钾比 浊法。以上试验方法，实验表明结果无显著差异。其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在G B/T 6 4 9-1 9 7 7 化学试剂 澳化钾 的基础上修订的，与前版本相比，取消了 钙试验方法中并列的火焰原子吸收光谱法、镁试验方法中并列的达旦黄比色法。本 标准自 实施之日 起，同时 代替G B/T 6 4 9-1 9 7 7,本标准由中华人民 共和国 化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人:陈俊儒、康厚椒。本标准于1 9 6 5 年首次制定，1 9 7 7 年
3、进行修订。中华 人 民共 和 国 国家 标 准化学试剂G B/T 6 4 9-1 9 9 9澳化钾代替 G B/T 6 4 9-1 9 7 7C h e mi c a l r e a g e n t-Po t a s s i u m b r o m i d e分子式:K B r相对分子质量:1 1 9.0 0根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂澳化钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本
4、的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B/T 6 0 9-1 9 8 8 化学试剂总氮量测定通用方法(i d t I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/丁6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6 1 1 9 8 7)G B/T 9
5、7 2 3-1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 4-1 9 8 8 化学试剂p H值测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 2 8-1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 5-1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 8-1 9 8 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B
6、/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G/T 3 4 8 4-1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为白色结晶或粉末，溶于水。国家质f技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施G B/T 6 4 9-1 9 9 94 规格表 1含量(KB,)p H(5 0 g/1澄清度试验滨化钾的规格 分析纯 异9 s.05.5 8.5些*-4ss.o，艺5亡)5.5-8.5合
7、格合格水不溶物氮化物(石0.0 0 5蕊0.0 1 0 2003一01-005-002一05澳酸盐(B r O)，%碘化物(1)%硫酸盐(S O)，%总氮量(N)，%钠(N a),%镁(M g),Y,钙(C a),%镇0.0 0 1 落0.0 0 5 O.0 0 2 毛0.0 0 1 0.0 2镇0.0 0 0 5 簇0.0 0 2簇0.0 0 0 2镇0.0 0 2毛0.0 0 0 2G0.(。.(。.0.J!k(F e)钡(B a)重金属 以P b 计)，%O.0 0 2 簇0.0 0 5提0.0 0 0 5成0.0 0 5毛0.0 0 0 55 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液
8、、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G3/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中 三级水规格，样品均按精确至0.0 1 g 称量。5.1 含量 称取0.4 g 样品，精确至0.0 0 0 1 g.溶于1 0 0 m L水中，加1 0 m L乙 酸溶液(5 0/a)及3 滴曙红钠盐指示液(5 g/L)，用硝酸银标准滴定溶液 c(A g N O,)二0.1 m o l/L 避光滴定至沉淀表面呈红色 含量按式(1)计算:V.X 1 1 9.0 x=万 n X 万石 丽-式中:二 一一澳化钾的质量百分含量，%;V 一 硝酸银标准
9、滴定溶液的体积,m L;一 硝酸银标准滴定溶液的浓度，m o l/1.;1 1 9.0 一 一澳化钾的摩尔质量 M(K B r),g/m o l;义 0 0m 样品的质量，9。P H按GB/T 9 7 2 4澄清度试验称取2 0 9 样品的规定测定勺L，J5乐溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G/T 3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准:分析纯 .，.化学纯 .2 号;一4 号。G B/T 6 4 9-1 9 9 95.4 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液(5.2)，在水浴上保温1 h 后，按G B/T 9 7 3 8 的规定测定。5.5 氯化物 称取4 g 样品，置于2 5
10、0 m l-锥形瓶中，加1 0 0 m L硝酸溶液(2 5%)，在水浴上加热至溶液无色，用少量水洗涤瓶壁，继续加热1 5 m i n，冷却，加1 0.0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液 c(A g N O,)=0.1 m o l/I 及5 滴硝基苯，振摇1 m i n，加1 m L硫酸铁按指示液(8 0 g/L)，用硫氰酸钠标准滴定溶液 c(N a S C N)=。.1 m o l/L 滴定至溶液呈红色。抓化物含量按式(2)计算:一(1 0.0 0 X c,一 V z c,)X 3 5.4 5 r=一-一 下 n?石)0 0式中:二-一 氯化物的质量百分含量，%1 0。-一 硝酸银标准滴定溶液
11、的体积，m L;C,-一 一硝酸银标准滴定溶液的浓度，mo l/L;V,-一 硫氰酸钠标准滴定溶液的体积,m L;义 1 0 03 5.c 24 5一 硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度，M O O;一 氯的摩尔质量 M(C I)1,g/m o l;m 样品的质量,g o5.6 嗅酸盐 称取2 g 样品，溶于2 0 m L水中，加2 m L硫酸溶液(5%),1 m l碘化钾溶液(2 0 g/L),摇匀，放置3 0 m i n a溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。标准比 对溶液的制备是取含下列数量的澳酸盐标准溶液:分析 纯 ，0.0 2 m g B r O,;化学纯.0.0 6 m g B r O,与样
12、品同时同样处理。5.7 碘化物5.7.1 甲酸溶液的制备 量取 1 9 m L甲 酸，稀释至1 0 0 m L,5.7.2 测定方法 称取。.5 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，加。1 m L饱和滨水，摇匀，放置 1 0 m i n，加。.4 m L 甲 酸溶液，摇匀，放置1 m i n,溶液无色后加。.2 m L硫酸溶液(2 0 0 0)及。.1 m L 碘化钾溶液(5 0g/1 J,用3 m l 三氯甲 烷萃取，振摇1 m i n,静置分层，立即比 色。有机层所呈红色不得深于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含 r 列数量的碘化物标准溶液:分析纯 。.0
13、0 5 m g I;化学纯.0.0 1 0 m g I,稀释至2 0 m L，与同体积试液同时同样处理。5.8 硫酸盐 称取I g 样品，溶于2 0 m L水中，加。.5 m L盐酸溶液(2 0)酸化后，按G B/T 9 7 2 8 的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准榕液:分析纯.0.0 2 m g S O,;化学纯 一。.0 5 m g S O,与样品同时同样处理。G B/T 6 4 9-1 9 9 95.9 总氮量 称 取2 g 样品，按G B/T 6 0 9 的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含下
14、列数量的氮标准溶液:分析纯 ，一。0 2 m g N;化学纯 。.0 4 m g N,与样品同时同样处理。5.1 0 钠 按G B/T 9 7 2 3 的规定测定。5.1 0.1 仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰:乙炔一 空气。5.1 0.2 测定方法 称取。，5 g 样品，溶于水，加2 m L盐酸溶液(2 0%),稀释至1 0 0 m L。取 1 0 m L，共4 份，按G B/T9 7 2 3-1 9 8 8 中6.2.2 的规定测定。5.1 1 镁 按G B/T 9 7 2 3 的规定测定。5.1 1.1 光源 波长 火焰5.1 1.2 称取仪器条件:镁空
15、心阴极灯;:2 8 5.2 n m;:乙炔一 空气。测定方法5 g 样品，溶于水，加2 m L盐酸溶液(2 0%),稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L(化学纯取1 0 m L)，共4 份，按G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 中6.2.2 的规定测定。5.1 2 钙 称取1 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L取1 0 m L，加1 0 m L乙 醉(9 5 0 o),0.5 m L 混合碱及1 m L乙二 醛缩双邻氨基酚乙醇溶液(2 g/L)，摇匀，放置5 m i n，用5 m L 三抓甲 烷萃取(温度不超过3 0 C)，比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比
16、 对溶液的制备是取含下列数量的钙标准溶液:分析纯 。，0 0 2 m g C a;化学纯.0.0 0 5 m g C a,稀释至1 0 m L，与同体积试掖同时同 样处理。5.1 3 铁立即称取2 g 样品，置于蒸发皿中，加2 m L硫酸(1+1),缓缓加热至硫酸燕气逸尽，冷却，些 m L 7k 中，用 氨 水 溶 液(1 0 0 0 将 溶 液 p H 值 调 至“后，按 G B/T 9 7 3 9 的 规 定 测 定。珠十标准比对溶液。残渣溶于溶液所呈红色不得标准比 对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯化学纯.0.0 0 4“.，.。二。.0.0 1 0m g F e;ma F e.稀释至 1 55.1 4柳m L，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p H值调至2，与调节后的试液同时同 样处理。称取4 g 样品(化学纯取2 g)，溶于水，稀释至2 0 m L。将0.2 5酸溶液(2 0 YI)混合(晶种溶液)，放置1 m i n 后，加入上述溶液，m L 氯化钡溶液(。2 g/L)与1 m L 硫稀释至2 5 m L,摇匀，放置1 5 m i n a 溶液所G B/T 6 4