1、ICs 67 040XO4中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T982-2008代替GB/T98241988油料饼粕中总灰分的测定Determination of total ash in oilseed residues(ISO 749 1977,Oilseed residues-Determination of total ash,MOD)200B-100发布09-0 01实施布发局会蛐员蹴峥艚管桅鲴标脚嵫轵国中中GB/T9824-2008丨前 言本标准修改采用Is o?49:1977油料饼粕中总灰分的测定(英文版)。本标准与Is O狃9:1977的主耍技术差异如下:增加第5章
2、对试剂的要求;修改了6.5中马福炉的要求;将7.1.2中总灰分以干基计时的两个计箅公式进行了整合。为便于使用,本标准做了下列编辑性修改:“本国际标准-词政为“本标准用小数点“.代瞽作为小数点的逗号“,”,删除国际标准的前言。本标淮代替GB/T g B241988油料饼粕总灰分浏定法。本标准与GB/T98-19BB相比主要变化如下:增加了“规范性引用文件”;增加了对结果判定的要求;规范了数值、量和单位的表达使用。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准主要起草革位:中华人民共和国湖北出人境检验检疫局、武汉工业学院。本标准主耍起草人:崔海容、王帆、郭坚、胡德聪、凌约涛、
3、林雁飞。本标准所代替标淮的历次版本发布倩况为:GB/T98241988。GB/T9824-2008油料饼粕 中总灰分的测定l 范围本标准规定了油料饼粕(复合产物除外)中总灰分含量测定的原理、试剂、仪器和器具、分析步骤以及结果计箅。本标准适用于经压榨法2 规范性引用文仵下列文件 中的条的引用文件,其 随后所有的修改单(不包括准达成协议的各方研究是否可使用这些GB/T6682GB/T9825准。GB/T10GB/T103 术语和定下列术语3 1总灰分试样在规定原 理试样在550的质量分数。5 试剂所用水应符合GB/T硝酸铵溶液,c(NHNo 3),用 水溶解并稀释至100m L,混匀。6 仪器和器
4、具6,1 分析天平:分度值0。0 0 0 1 g。62 粉碎磨:易于清理,可粉碎油料饼粕至完全通过孔径为1m m 的筛子(6.3),粉碎过程中不使物料升温,不应对水分、挥发物和含油量等产生可测影响。6.3 筛子:孔径为1m m 的圆孔筛。6,4 平底坩埚:直径约60m m,南度不超过25m m,材料为铂金、铂金-镀金、硅石或瓷质。6.5 马福炉:可控制温度在55015。6.6 干燥器:装有有效的干燥剂。l取油脂后的油料饼粕(准的引用而成为本标准的条款。残留物的质查,计G B/T 9 8 2 4-2 0 0 87 分析步骤7.l 样品制备按照GB/T10360的方法分取所需样品。将适量样晶用粉碎
5、磨(6.2)进行粉碎,弃去粉碎物,达 到清洗粉碎磨 的 目的。将其余 的样 品用粉碎磨磨碎,使其全部通过1m m 的筛子,收集粉碎物,混合均匀,立刻进行测定。7.2 坩埚称将平底坩埚(6.4)置于温度为55015的马福炉(6.5)中灼烧15m h,于干燥器(6.6)中冷却至室温,称量。将平底坩埚再次移人马福炉 中灼烧30m i n,如前冷却,并 再次称量,如 此操作直至前后两次称量相差不超过0。002g,记录坩埚质量(m。)。7.3 样品称称取5g 试样(7.D,精确至 0.001g,放人 已称量的平底坩埚 中,使其均匀地分布于平底坩埚底,并迅速称量(l)。上述操作应尽快完成,以避免产生水分变
6、化。注:如 果总灰分测定后不用于盐酸不溶性灰分的测定 见GB/T OBz s),试样量可减少至2g。7,4 灰化将盛有试样的坩埚置于电炉或电热板上,逐 渐加热使试样碳化,碳 化完全后将坩埚移人 55015的马福炉(6.5)中,灼 烧至残 留物呈 白色、淡灰 色或微红色且无碳粒 时为止(通 常至少需2h 3h)。然后将坩埚取出置于干燥器 中冷却至室温,并迅速称量。将坩埚再次移人马福炉 中灼烧1h,重复冷却,称 量,如 此操作直至两次连续称量之差小于或等 于o。002g,记录坩埚和灰分质量(2)。如果试样灰化不完全,可加数滴硝酸铵溶液(200g/L)使残留物湿润后(不要过量,避免灰分飞扬或结 团)
7、,再 放人马福炉 中进行干燥、灼烧。如有必要,可重复此操作,至灰化完全。同一试样进行两次平行测定。8 结果计算8.l 计箅方法和公式8.1.1 总灰分含量按式(1)计 箅:X=%_ c1 0 0 (1)l 一 o式中:X样晶中总灰分含量(以质量分数计),%,c 坩埚质量,单位为克(g);l 坩埚和试样质量,单位为克(g);2坩埚和灰分质量,单位为克(g)。如果平行测定的结果符合重复性(8.2)要求时,则取其箅术平均值作为结果。否则,薷另取两份试样,重新测定,如果重测结果的差异仍然大于0.2%,而四个测定结果之间的最大差异不超过0.5%,则取四次测定结果的箅术平均数作为结果。报告计箅结杲保留一位
8、小数。81.2 如果总灰分(X)以干基表示,可按式(2)计箅:X=饧仞潴1 0 0(2)】仞。2GB/T9824-2008式中:X以干基表示 的样品总灰分含量(以 质量分数计),%;坩埚质量,单位为克(g);】坩埚和试样质量,单位为克(g);励2坩埚和灰分质量,单位为克(g);【J试样 的水分及挥发物的含量(以 质量分数计),%。具体测定方法见GB/T10358。报告计算结果保 留-位小数。8.2 丑父性由同-分析者 同时或连续进行的两次测定结果之差应不超过0.2%。00邓I寺臼臼0中华人民共和国国家标准油料饼粕中总灰分的测定GB/T9824-2008中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行北京复兴门外三里河北街16号邮 政 编 码:1000d s网址www.spC电 话:s B羽39如 GB51z s d g中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880 12301/16 印张05 字数7干字 9年 2月笫一版 09年2月第一次印刷书 号:15s O66 35s 30 定价10.00元如有印装差错 由 本社发行中心调换版杈专有 侵 权必究举报电话:(010)6Bs 3g s s 3GB/T 9824-2008