1、I C S 8 3C 3 20 8 0.2 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 7 1 3 9-2 0 0 2e q v I S O 1 1 5 8:1 9 9 8塑料氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定P l a s t i c s-V in y l 中 l o r i d e h o m o p o l y m e r s a n dc o p o l y me r s-D e t e r mi n a t i o n o f c h l o r i n e c o n t e n t2 0 0 2 一 0 9 一 2 4 发布20 0 3 一 04 一 01实施中华人民
2、共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布G B/T 7 1 3 9-2 0 0 2前言 本标准是等效采用国际标准 I S O 1 1 5 8:1 9 9 8(E)(塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定对推荐性国家标准GB/T 7 1 3 9-1 9 8 7(氯乙烯均聚物和共聚物中氯的测定 修订而成。本标准与 I S O 1 1 5 8:1 9 9 8(E)的主要差异为:本标准规定过氧化钠的加人量为 1 0 g-1 5 g，而I S O 1 1 5 8:1 9 9 8(E)规定过氧化钠的加人量为 1 4 g-1 5 g.本标准以附录 A的形式给出了样品装填的另一种方法。本标准以
3、附录B的形式给出了氯含量测定中化学分析操作方法，而I S O 1 1 5 8:1 9 9 8(E)未具体 规定。本标准与 G B/T 7 1 3 9-1 9 8 7的主要差异为:本标准规定过氧化钠的加人量为 1 0 g-1 5 g，而原标准规定过氧化钠的加人量为 1 4 g-1 5 g.本标准将方法 B的样品称样精度规定为。.0 1 mg，而原标准规定为。.1 Mg.本标准根据与 I S O 1 1 5 8的对应关系，将标准名称进行了修改。本标准自 实施之日 起，同时代替G B/T 7 1 3 9-1 9 8 7,本标准的附录A、附录B和附录C都是提示的附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出
4、。本标准由全国塑料标准化技术委员会聚氯乙烯树脂产品分会(T C 1 5/S C 7)归口。本标准起草单位:锦西化工研究院。本标准主要起草人:陈沛云、齐玉林、杜凤梅、田友利。本标准首次发布于 1 9 8 7 年。GB/T 71 3 9-2 0 0 2I S O前言 国际标准化组织(I S O)是由各国标准化团体(I S O成员体)组成的世界性的联合会。制定国际标准的工作通常由I S O技术委员会完成。各成员体若对某技术委员会确立的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作，与I S O保持联系的各国的官方或非官方的国际组织也可参加有关工作。在电工技术标准化方面 I S O与国际电工委员会(I E C)
5、保持密切合作关系。由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体表决，需取得至少7 5 写参加表决的成员团体的同意，才能作为国际标准正式发布 国际标准I S O 1 1 5 8 是由I S O/T C 6 1/S C 9,塑料技术委员会热塑性材料分会制定的，第三 版的本版代替已经被技术性修订的第二版(I S O 1 1 5 8:1 9 8 4)0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准塑料氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定 P l a s t i c s-V i n y l c h l o r i d e h o mo p o l y me r s a n dc o p o l y me r
6、s-De t e r mi n a t i o n o f c h l o r i n e c o n t e n t GB/T 71 3 9-2 0 0 2e q v I S O 1 1 5 8:1 9 9 8 代替 G B/T 7 1 3 9-1 9 8 7范 围本标准规定了两种测定不含增塑剂或添加剂的氯乙烯均聚物和共聚物中氯含量的方法，即一一方法 A(燃烧 弹);方法 B(燃烧瓶)。2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1
7、 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法原 理 试样用过氧化钠(方法 A)或气态氧(方法 B)氧化，然后用电位滴定法或容量滴定法滴定生成的氯化 物。试荆和材料 本标准所用试剂和水，在没有其他规定时，均使用分析纯试剂和 G B/T 6 6 8 2中的三级水或相当纯度 的水。4.1 硝酸溶液，c(HN O,)=2 mo l/I。4.2 硝酸银标准 滴定溶液,c(A g N O,)=0.1 m o l/L或0.0 5 m o l/L o 仅用于方法 A:4.3 浓硝酸。4.4 过氧化钠，粒状或粉状4.5 淀粉、蔗糖或乙二醇，作为助燃剂。仅用于方法 B:4.6 硝酸钠。4.7 氢氧化钾溶液，1 0
8、0 g/I。4.8 过氧化氢溶液,3 0 0 g/Le49氧气仪器干燥箱，能保持在(5 0 士2)或(7 5 士2)0C o中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2-0 9-2 4批准2003 一 0 4一 01实施 1G B/T 7 1 3 9-2 0 0 25.2 天平，称 量精度为0.1 m g(方法A)或0.0 1 m g(方法B),5.3 佛尔哈德滴定装置或电位滴定仪，具有适用于所选方法(A或 B)所需的容量和精度的滴定管。仅用于方法 A;5.4 燃烧弹(例如帕尔弹或其他能得到相同的结果的燃烧弹。气点火或电点火。适宜的气点火燃烧弹见图 1),5.5 具盖镍钳锅，能装人燃烧
9、弹(气点火)中，合适的尺寸:直径 2 5 mm，高 4 0 mm，如果测试样的量减少，可以用小一点的钳锅。5.6 安全炉。5.7 烧杯，容积 6 0 0 mL,内部非 常轻银的逐渐变 细 纺锥形银钳锅llIIIu巴 lI价 2 7导!I.一川同间0r-4 0图 2带有连接在瓶塞 口铂 丝的氧燃烧瓶实例(用于方法 B)一 1OWTN30 钥弹 图 1 气体点火型燃烧弹实例(用于方法 A)仅用于方法 B;5.8 圆底或平底烧瓶，容积 5 0 0 m工、或 1 0 0 0 ml，设计成带有一个用于氧燃烧的头(见图2)，在瓶塞上连接一个直径 1.0 mm、长 1 2 0 mm的螺旋形铂丝，适合的螺旋直
10、径为 1 5 mm、长 1 5 mm，为安全起见，建议用金属网将烧瓶罩起来。5.9 滤纸，大约3 c m X3.5 c m，无卤素和灰分。5.1 0格杯，容 量 2 5 0 mLCB/T 71 3 9-2 0 0 26试样 样品应是粉状或粒状，如需要应切成1 mm-3 m m尺寸的小块，样品在烘箱中7 5 0C下干燥 2 h或5 0 下干燥 1 6 h,步骤7.1 方法 A(燃烧弹)7.1.1 在镍钳锅(5.5)中(对于气体点火弹)先放人 5 g-7.5 g过氧化钠(4.4)，或放人燃烧弹的熔杯中(对于电点火弹)，然后放人约。.2 5 g试样(称准至0.1 mg)与。.1 6 g -0.1 7
11、 g助燃剂(4.5)混合，再放人 5 g-7.5 g 过氧化钠(4.4)。往钳锅或熔杯中加人过氧化钠应在一保护屏壁后操作，搅拌混合，然后盖好盖，将钳锅放人燃烧弹并拧严燃烧弹。如果使用电点火燃烧弹，安装燃烧弹并轻敲使装量紧密。7.1.2 点燃燃烧弹，如果使用气点火弹，应将其放人安全炉中，先在安全炉内使用一空弹调节火焰，以使火焰距弹体底部几毫米，然后移出空弹。将试样弹加热至 3 0 0 0 C 4 0 0 大约 1 0 m i n,燃烧通常在5 0 C-6 0 下开始，发出P,R 啪声，弹体底部开始发出灼热光。7.1.3 冷却弹体，如果使用气体点火弹，打开它并取出钳锅将其小心放人装有 1 0 0
12、m l蒸馏水的烧杯(5.7)中，并用表面皿立即盖住烧杯。当反应停止后，冲洗弹体内部和塞子，洗液放人烧杯中如果使用电点火弹，冷却后拆下，打开头部并将物料倒人装有 1 0 0 mL蒸馏水的烧杯(5.7)中，将熔杯躺放在同一烧杯中并立即用表面皿盖住。如果弹体在水中冷却，注意不要使水接触到塞子与弹体之间的接合处7.1.4 将烧杯加热使物料至沸，然后冷却，移出钳锅和盖或熔杯和燃烧头，用水冲洗并将洗液收集到烧杯中。7.1.5 缓慢加 1 5 ml浓硝酸(4.3)，再边搅拌边滴加硝酸溶液(4,1)至混合物为中性，然后过量 2 m L硝酸溶液(4.1)0 注:甲基橙为中和用的适宜指示剂。7.1.6 用水稀释烧
13、杯中物料至大约 2 0 0 mL，用电位滴定法或佛尔哈德滴定法测定氯含量。7.1.7 重复 7.1.1 至 7.1.6所述步骤(不加试样)，用与试样使用的同样量的过氧化钠和助燃剂做一空白燃烧试验。7.1.8 当怀疑反应是否发生时，不要将弹体物料溶于水中，因为这可能引起爆炸弹体内物料应展放在干沙上，然后应在一安全距离用水喷射并继续用大量水冲洗。7.2 方法 B(燃烧瓶)7.2.1 在如图3 a)所示并预先标记折叠线的滤纸上放人大约2 5 mg-3 5 mg 称准至。.0 1 mg的试样，然后如图 3 b),c)和 d)折叠滤纸，并将其夹在铂螺旋上，将纸的尾部伸出。7.2.2 向燃烧瓶中加人大约
14、2 0 m L水、1 mL氢氧化钾溶液(4.7)和。.1 5 mL过氧化氢(4.8)溶液，用玻璃管以 2 5 0-3 5 0 mL/mi n的速度通氧气 5 min以排除空气。7.2.3 点燃滤纸尾部并迅速将带有铂丝和燃烧的滤纸的瓶塞插人到烧瓶中。7.2.4 燃 烧 期间，保 持 烧 瓶 倒置 以 使 液 体 封 住 塞子 底 部，防 止 气 体因 塞 子 泄 漏 而 逸出 燃 烧 结束 后，转动烧瓶直立并在冷水流下轻轻摇动以迅速吸收所产生的氯化氢。7.2.5 吸收3 0 mi n 后，打开燃烧瓶，冲洗以使最后的体积约为 6 0 m L，加约1g 硝酸钠(4.7)和2.5 mL硝酸溶液(4.1
15、),煮沸溶液 5 mi n。冷却后，将物料移人 2 5 0 mI的烧瓶中(或按附录C方法操作)，用电位滴定法或佛尔哈德滴定法测定氯含量。7.2.6 重复 7.2.1至7.2.5 所述步骤(不加试样)，用与试样使用的同样量的过氧化钠和助燃剂做一空.白燃烧试验。GB/T 71 3 9-2 0 0 2李.华.十图 3 含有试料的滤纸的折叠8结果 表述以质量分数 X表示的干料的氯含量，由式(1)计算:X _ 0.0 3 5 4 5 3 X c(V,-V 2)X 1 0 0 刀 t式中:V,测定所用硝酸银标准滴定溶液的体积，ML;V,空白试验所用硝酸银标准滴定溶液的体积，mL;c测定所用硝酸银标准滴定溶
16、液的浓度，m o t/L;m试样的质量，9;0.0 3 5 4 5 3 与 1.0 0 mL硝酸银标准滴定溶液 c(A g N O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的以克表示的氯的 质量，9。82 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，测定值之差不超过。.2%(绝对值)GB/T 7 1 3 9-2 0 0 29试验报告试验报告应包括如下信息:a)引用本国家标准;b)用于鉴别样品的详细说明;c)所用试验步骤(A)或(B);d)样品的百分氯含量;的 试验日期。GB/T 7 1 3 9-2 0 0 2 附录A (提示的附录)过氧化钠、淀粉或蔗糖试样 的装填法 正文中的7.1.1 亦可按下列步骤操作:首先将4 g-6 g 过氧化钠放人镍钳锅中，再加人。.1 6 g-0.1 7 g 淀粉或蔗糖及0.2 0 g-0.2 5 g 试样，称准至。.1 m g。加盖轻轻摇匀，然后加人 2g过氧化钠，并用镍丝将全部物料搅拌均匀，再加人4g,7g 过氧化钠，覆盖表面。轻轻敲击，使装填物密实，然后将已盖好盖子的柑锅放到燃烧弹内，并且封紧燃烧弹。附录B (提示的附录)佛尔哈德法测定抓含.(方法 A)Bl